气相 液相 离子色谱 气质 液质 SPE 红外 紫外 拉曼 近红外 ASS OES AFS ICP-MS 微波 电镜 天平 纯水设备 测序仪 移液工作站 COD 粒度仪
关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

头像

北京海光仪器有限公司
分析测试百科网 > 行业资讯 > 微信文章

应用方案 | 连续流动测定水中总氮（镉柱法）

海光仪器
2023.9.11

一、前言

总氮是水体中有机氮和各种无机氮化物的总称。包括NO3-、NO2-和 NH4+等无机氮以及蛋白质、氨基酸、有机胺等有机氮。水体中总氮含量的增加，会造成水中生物和微生物的大量繁殖，导致水体富营养化。因此，总氮是衡量水体质量的重要基础指标之一。常被用来表示水体受营养物质污染的 程度，其测定有助于评价水体被污染和自净状况。
二、方法原理
样品与缓冲溶液混合后，进入紫外照射与过量过硫酸钾进行消解，生成的硝酸盐经过镉柱被还原成亚硝酸盐。在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物。
三、实验部分
1.主要仪器：HGCF-200 连续流动分析仪（海光仪器） 

2.使用试剂：
磷酸：ρ(H3PO4)=1.69 g/mL。
氢氧化钠（NaOH），优级纯。
过硫酸钾（K2S2O8），优级纯。
硼酸（H3BO3）。
氯化铵（NH4Cl）。
磺胺（C6H8N2O2S）。
（1-萘基)乙二胺盐酸盐（C12H16Cl2N2）。
氨水：ρ(NH3OH)=0.90 g/mL。
3.标准系列溶液配制：
用移液管准确量取，溶液标准物质总氮 20mL至容器中，用水定容至100mL，作为标准使用液。
4.实验条件：
蠕动泵泵速：12r/min，实验波长：520nm，加热温度：106℃，取样时间：60s，清洗时间：200s。
四、结果与讨论
1.标准线性
 

2.精密度
 

3.检出限

4、镉柱还原能力检验
当发现镉柱颜色变为银灰色或出现白色沉淀物时，需对镉柱进行还原能力检验。测试过程中，关闭紫外消解灯，用纯水代替过硫酸钾溶液。按照样品测定步骤，分别测量氮含量相同的亚硝酸钾标准使用液和硝酸钾标准使用液。如果后者测定结果低于前者10%以上时，需更换镉柱。一般状态下一个月检查一次。
五、结论：
连续流动测定水中总氮镉柱法的标准曲线线性相关系数≥0.999（一次拟合）；精密度≤1%；检出限≤0.01mg/L。结果准确可靠。连续分析速度快，试剂消耗量少、可批量检测，减少了试剂对操作人员的伤害。

推荐
推荐作者
热点排行
关闭

Copyright ©2007-2021 ANTPEDIA, All Rights Reserved

京ICP备07018254号 京公网安备1101085018 电信与信息服务业务经营许可证：京ICP证110310号