天美赛里安气相在食品安全中的应用-食品中六号溶剂残留的测定
六号抽提溶剂油外观为无色透明液体,是各种低级烷烃的混合物。在食品工业上,主要用于天然香料、色素、油脂和其它脂溶性物质的浸出抽提工艺。在大豆油的生产中一般选取六号溶剂油并采用"浸出法"生产。虽然产品最终经溶剂脱除,但仍有少量的溶剂残留在油品中,因为六碳烷这类溶剂能麻醉呼吸中枢,因而国家对此残留的含量进行了严格的规定,本方案按照标准采用色谱法进行测定,结果稳定可靠,符合国家标准要求。
1、实验仪器
使用赛里安456i气相色谱仪配备FID检测器及顶空进样器HS-7027A进行实验。见图1
▼ 图1 赛里安456i搭配顶空HS-7027A
2、曲线配置
标准品:6号溶剂(BW902607-10-Q-5mL,10mg/mL)
取5支20mL顶空瓶,编号为1-5,分别准确称取5g(精确至0.1mg)压榨油,依次加入5uL、10uL、25uL、50uL、200uL的10mg/mL的6号溶剂标液,具体配置如表1-1所示。
▼ 表1-1 6号溶剂曲线配置表
3、仪器条件和曲线结果
按照表2-1的条件进行测试,曲线结果如表2-2至2-7所示。
▼ 表2-1 标准曲线与样品测试仪器条件
▼ 表2-2 2-甲基戊烷标准曲线
▼ 表2-3 3-甲基戊烷标准曲线
▼ 表2-4 正己烷标准曲线
▼ 表2-5 甲基环戊烷标准曲线
▼ 表2-6 环己烷标准曲线
▼ 表2-7 2,3-二甲基戊烷标准曲线
4、空白样品及标准品测试谱图
取一定量的样品直接放入顶空瓶中,按照表2-1的测试条件进行测试。测试结果详见图2、图3。
▼ 图2 空白样品谱图
▼ 图3 扣除空白样品的标准品谱图
5、重复性
5针标准品重叠图详见图4,5针标准品各组分的峰面积RSD详见表3-1所示。
▼图4 5针标准品重叠图
▼表3-1 各组分峰面积的RSD
本应用采用赛里安456i气相色谱仪搭配顶空进样器HS-7027A进行六号溶剂测试,符合国家标准要求,该方法配置合理,线性良好。
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