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岛津（上海）实验器材有限公司

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特色方案｜罗库溴铵有关物质分析

岛津实验器材
2023.9.18
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罗库溴铵

有关物质分析

SGLC





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本文建立了罗库溴铵有关物质分析的HPLC测定方法。参考USP中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter Dilo-HILIC，对多罗库溴铵系统适用性溶液、供试品溶液进行分析，结果显示，主峰及各杂质分离度和峰型良好，罗库溴铵主峰与杂质H、杂质C间的分离度分别为3.132和7.161，满足分析要求。此方法可为罗库溴铵有关物质分析提供参考。

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实验仪器及耗材

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Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；

色谱柱：Shim-pack Scepter Diol-HILIC-120（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31051-06）；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）

SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。


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系统适用性溶液的制备

取罗库溴铵对照品及罗库溴铵杂质B、C、D、E、F、G、H对照品适量，用90%乙腈水溶液稀释制成含罗库溴铵1000 μg/mL，罗库溴铵各杂质20 μg/mL的溶液，混合均匀，即得 。


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供试品溶液的制备

取罗库溴铵样品适量，用90%乙腈水溶液稀释制成含罗库溴铵1000 μg/mL的溶液，混合均匀，即得。


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分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter Diol-HILIC-120

（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31051-06）

流  速：2 mL/min

进样量：20 μL

柱  温：30 ℃

检测器：210 nm

流动相：A：25 mM四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH至7.4）

B：乙腈

A：B=10：90

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实验结果

按照上述色谱条件进行采集，色谱图如下：

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本文建立了罗库溴铵有关物质分析的HPLC测定方法。参考USP中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter Dilo-HILIC，对多罗库溴铵的系统适用性溶液、供试品溶液进行分析，结果显示，主峰及各杂质分离度和峰形良好，罗库溴铵主峰与杂质H、杂质C间的分离度分别为3.132和7.161，满足分析要求。此方法可为罗库溴铵有关物质分析提供参考。


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