乌苯美司

性状

本品为白色结晶性粉末;无臭。本品在水或甲醇中微溶;在冰醋酸中易溶,在0.1mol/L盐酸溶液或0.1mol/L氢氧化钠溶液中溶解。比旋度取本品,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为-15.5°至-17.5°。

鉴别

(1)取本品约10mg,加20%醋酸溶液2ml、茚三酮约5ng与1mol/L氢氧化钠溶液2滴,加热,溶液渐显蓝紫色(2)取本品和乌苯美司对照品各适量,加有关物质项下的流动相A分别溶解并稀释制成每1ml中各约含0.3mg的供试品溶液与对照品溶液,照有关物质项下的色谱条件试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(3)取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在252nm257nm与263nm的波长处有最大吸收,在254nm与261nm的波长处有最小吸收。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集911图)一致

检查

酸度取本品0.25g,加水25ml,振摇,滤过,取滤液,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~7.0有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含15g的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含1.5g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以65mmol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(17:3)为流动相A,乙腈65mmol/L磷酸二氢钾溶液(2:1)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;柱温25℃;检测波长220nm;进样体积20l。流动相A(%)流动相B(%)100010010系统适用性要求对照溶液色谱图中,理论板数按乌苯美司峰计算不低于5000;灵敏度溶液色谱图中,乌苯美司色谱峰的信噪比应不小于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计(0.05%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861)测定,应符合规定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。

含量测定

取本品约0.25g,精密称定,加冰醋酸30ml使溶解,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mo/L)相当于30.84mg的CsH2xN2O4。

类别

免疫调节药,抗肿瘤药

贮藏

密封保存

制剂

(1)乌苯美司片(2)乌苯美司胶囊

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