双氯芬酸钾胶囊

性状

本品内容物为白色至类白色颗粒或粉末。

鉴别

在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取含量测定项下的内容物适量(约相当于双氯芬酸钾25mg),置25ml量瓶中,加甲醇适量,超声使溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见双氯芬酸钾有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,在相对双氯芬酸峰保留时间1.2~1.3处的杂质峰(杂质Ⅲ),其峰面积乘以0.5后不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和(杂质Ⅲ按校正后的峰面积计算)不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液10ml,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml(25mg规格)或20m(50mg规格)量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取双氯芬酸钾对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含14pg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在276nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当于双氯芬酸钾25mg),置100m1量瓶中,加70%甲醇溶液适量,超声使双氯芬酸钾溶解,放冷,用70%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取双氯芬酸钾对照品适量,精密称定,加70%甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液系统适用性溶液见有关物质项下。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇4%冰醋酸溶液(70:30)为流动相;检测波长为276nm;系统适用性溶液进样体积20μl,其他溶液进样体积10μl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,双氯芬酸峰与其相对保留时间约0.8处杂质峰之间的分离度应大于4.0。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算

类别

同双氯芬酸钾。

规格

(1)25mg(2)50mg

贮藏

密封,在干燥处保存

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