西尼地平片

性状

本品为淡黄色片。

鉴别

(1)取本品细粉适量(约相当于西尼地平5mg),置100ml量瓶中,加无水乙醇使西尼地平溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在356m的波长处有最大吸收,在305mm的波长处有最小吸收。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于西尼地平10mg),置100m1量瓶中,加甲醇适量,超声使西尼地平溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50ml量瓶中用甲醇稀释至刻度,摇匀,再精密量取1ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见西尼地平有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有与Z-异构体峰和杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,z-异构体峰的峰面积乘以1.13不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%),杂质Ⅰ峰的峰面积乘以1.53不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(0.3%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%),Z-异构体峰的峰面积乘以1.13、杂质Ⅰ峰的峰面积乘以1.53后与其他各单个杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(1.0%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.4%十二烷基硫酸钠溶液900ml为溶介质,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液取西尼地平对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加无水乙醇2ml使溶解,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密量取3ml(5mg规格)或5ml(10mg规格),置50ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在242nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的75%,应符合规定。含量均匀度取本品1片,置50ml(5mg规格)或100ml(10mg规格)量瓶中,加无水乙醇适量,超声约10分钟使西尼地平溶解,放冷,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取西尼地平对照品适量,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含20μg的溶液,作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在356mm的波长处分别测定吸光度,计算含量,应符合规定(通则0941)。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液见有关物质项下。对照品溶液取西尼地平对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.025mol/L磷酸二氢铵溶液-环已烷(60:39:1)为流动相检测波长为240m;进样体积10pl系统适用性要求西尼地平峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求,理论板数按西尼地平峰计算不低于7000测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

类别

同西尼地平

规格

(1)5mg(2)10mg

贮藏

遮光,密封保存

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