三七总皂苷

制法

取三七粉碎成粗粉,用70%的乙醇提取,滤过,滤液减压浓缩,滤过,过苯乙烯型非极性或弱极性共聚体大孔吸附树脂柱,用水洗涤,水洗液弃去,以80%的乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩,脱色,精制,减压浓缩至浸膏,干燥,即得。

性状

本品为类白色至淡黄色的无定形粉末;味苦、微甘。

鉴别

取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,供试品色谱图中应呈现与三七总皂苷对照提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd色谱峰保留时间相同的色谱峰

检查

干燥失重取本品,在80℃千燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.5%(通则0841)。溶液的颜色取本品适量,加水制成每1ml含三七总皂苷25mg的溶液,与黄色4号标准比色液(通则0901)比较,不得更深。有关物质(注射剂用)蛋白质取本品50mg,加水1ml溶解,依法检查(通则2400),应符合规定。鞣质取本品50mg,加水1ml溶解,依法检查(通则2400),应符合规定。树脂取本品250mg,加水5ml溶解,依法检查(通则2400),应符合规定。草酸盐取本品200mg,加水4ml溶解,依法检查(通则2400),应符合规定。钾离子取本品0.1g,缓缓炽灼至完全炭化,再在500600℃炽灼使完全灰化,依法检查(通则2400),应符合规定重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过0.3mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。树脂残留照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。色谱条件与系统适用性试验以键合/交联聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为025m);柱温为程序升温,起始温度为60℃,保持16分钟,再以每分钟20℃升温至200℃,保持2分钟;用氢火焰离子化检测器检测,检测器温度300℃;进样口温度240°℃;载气为氮气,流速为每分钟1.0ml。顶空进样,顶空瓶平衡温度为90℃C,平衡时间为30分钟。理论板数以邻二甲苯峰计算应不低于40000,各待测峰之间的分离度应符合规定对照品溶液的制备精密称取正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯对照品适量,加N,N-二甲基乙酰胺制成每1ml中分别含20g、4g20g、20g、20g、20g、20g、20g的溶液,作为对照品贮备液。精密吸取上述贮备液2ml,置50ml量瓶中,加25%N,N-二甲基乙酰胺溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,于20nl顶空瓶中,密封,即得供试品溶液的制备取本品约0.1g,精密称定,置20m顶空瓶中,精密加入25%N,N-二甲基乙酰胺溶液5ml,密封,摇匀,即得测定法分别精密量取顶空气体1ml,注入气相色谱仪测定,即得。本品含苯不得过0.0002%,含正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%(供注射用)。异常毒性取本品,加氯化钠注射液制成每1m含三七总皂苷5.0mg的溶液,作为供试品溶液。取体重为17~20g小鼠5只,在4~5秒内每只小鼠注射供试品溶液0.5ml于尾静脉中,全部小鼠在给药后48小时内不得有死亡;如有死亡,另取体重为18~19g的小鼠10只复试,全部小鼠在48小时内不得有死亡(供注射用)。热原取本品,加氯化钠注射液制成每1ml含50mg的溶液,依法检查(通则1142),剂量按家兔体重每1kg注射0.5ml,应符合规定(供注射用)。

指纹图谱

取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,记录色谱图按中药色谱指纹图谱相似度评价系统,供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算,5分钟后的色谱峰,其相似度不得低于0.95。35060分钟对照指纹图谱峰1:三七皂苷R1峰2:人参皂苷Rg1峰3:人参皂苷R峰4:人参皂苷Rb1峰5:人参皂苷Rd

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速每分钟为1.5ml;检测波长为203nm;柱温25℃。人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.5。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~4545~54→4555~605545对照提取物溶液的制备取三七总皂苷对照提取物适量,精密称定,加70%甲醇溶解并稀释制成每1ml含2.5mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品25mg,精密称定,置10ml量瓶中,加70%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。测定法分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10l,注人液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含三七皂苷R1(C47HoOs)不得少于5.0%、人参皂苷Rg(C42H2O4)不得少于25.0%、人参皂苷Re(C8HB2O8)不得少于2.5%、人参皂苷Rb1(C4H2O23)不得少于30.0%、人参皂苷Rd(CsH2O18)不得少于5.0%,且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb人参皂苷Rd总量不得低于75%(供口服用)或85%(供注射用)。

贮藏

密封,置干燥处。

制剂

口服制剂注射剂

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