浙贝流浸膏

制法

取浙贝母1000g,粉碎成粗粉,用70%乙醇作溶剂,浸渍18小时后进行渗漉,收集初漉液850ml,另器保存,继续渗漉,俟可溶性成分完全漉出,续漉液在6O℃以下浓缩至稠膏状加入初漉液,混匀,加70%乙醇稀释至1000ml,静置,滤过,即得。

性状

本品为棕黄色至棕褐色的液体;味苦。

鉴别

取本品1ml,置具塞烧瓶中,加浓氨试液8滴摇匀,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材0.5g,加浓氨试液8滴使湿润,加入乙瞇-三氯甲烷乙醇(25:8:2.5)的混合液40ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为对照药材溶液。另取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品适量,加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。

检查

乙醇量应为50%~70%(通则0711)。其他应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关各项规定(通则0189)。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-二乙胺(70:30:0.03)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按贝母素甲峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含贝母素甲0.1mg、贝母素乙75g的混合溶液,即得。供试品溶液的制备精密吸取本品2ml,加浓氨试液4ml,混匀,精密加人三氯甲烷-甲醇(4:1)的混合溶液40ml,称定重量,混匀,置80℃水浴中加热回流2小时,放冷,再称定重量,用上述混合溶液补足减失的重量,混匀,静置数分钟,精密吸取下层溶液25ml,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml的量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、20μ,供试品溶液201,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程分别计算贝母素甲、贝母素乙的含量,即得。本品每1ml含贝母素甲(C2?H45NO3)和贝母素乙(C2H43NO3)的总量,不得少于0.40mg

贮藏

密封,置阴凉干燥处

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