银杏叶提取物

制法

取银杏叶,粉碎,用稀乙醇加热回流提取,合并提取液,回收乙醇并浓缩至适量,加在已处理好的大孔吸附树脂柱上,依次用水及不同浓度的乙醇洗脱,收集相应的洗脱液,回收乙醇,喷雾干燥;或回收乙醇,浓缩成稠膏,真空干燥,粉碎,即得

性状

本品为浅棕黄色至棕褐色的粉末;味微苦。

鉴别

(1)取本品0.2g,加正丁醇15ml,置水浴中温浸15分钟并时时振摇,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2m使溶解,作为供试品溶液。另取银杏叶对照提取物0.2g,同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯丁酮甲酸水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品,照〔含量测定〕萜类内酯项下的方法试验,供试品色谱中应呈现与银杏叶总内酯对照提取物色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

检查

水分不得过5.0%(通则0832第二法)。炽灼残渣不得过0.8%(通则0841)重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821),不得过20mg/kg黄酮苷元峰面积比按〔含量测定〕项下的总黄酮醇苷色谱计算,槲皮素与山柰酚的峰面积比应为0.8~1.2,异鼠李素与槲皮素的峰面积比值应大于0.15总银杏酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为150mm,柱内径为4.6mm,粒径为5m)以含0.1%三氟乙酸的乙腈为流动相A,含0.1%三氟乙酸的水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为310nm。理论板数按白果新酸峰计算应不低于4000时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~3025→1030~3535~3636~45对照品溶液的制备取白果新酸对照品适量,精密称定加甲醇制成每1m含1pg的溶液,作为对照品溶液;另取总银杏酸对照品适量,用甲醇制成每1ml含20μg的溶液,作为定位用对照溶液供试品溶液的制备取本品粉末约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,称定重量,超声使其溶解,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法精密吸取供试品溶液、对照品溶液及定位用对照溶液各501,注入液相色谱仪,计算供试品溶液中与总银杏酸对照品相应色谱峰的总峰面积,以白果新酸对照品外标法计算总银杏酸含量,即得本品含总银杏酸不得过5mg/kg。

指纹图谱

照高效液相色谱法(通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验方法一以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5m);以乙腈为流动相A、0.4%磷酸溶液为流动相B,按表1中的规定进行梯度洗脱;流速每分钟为1.0ml;检测波长为360nm;柱温45℃。理论板数按芦丁峰计算应不低于10000表1梯度洗脱时间(分钟)A(%)B(%)15→1717~2525~3483→8034~4040~7020→3580→6方法二以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为10cm,内径为2.1mm,粒径为1.8m),按表2中的规定进行梯度洗脱;流速每分钟0.4mi;柱温35℃。其他同方法一。表2梯度洗脱时间(分钟)A(%16.62.3~4.619.7→24.080.376.07.3~9.024.0→27.076.0→73.09.0~12.027.0→30.073.0→70.012.0~14.030.0→40.070.0→60.014.0~14.0140.0→80.014.01~15.080.020.0参照物溶液的制备精密称取芦丁对照品适量,加80%甲醇制成每1m含30g的溶液,即得。对照提取物溶液的制备精密称取银杏叶对照提取物40mg,精密加入80%甲醇20ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)10分钟,滤过,取续滤液,即得。供试品溶液的制备精密称取本品40mg,同对照提取物溶液的制备方法制得供试品溶液。测定法分别精密吸取参照物溶液、对照提取物溶液与供试品溶液各10l(方法一)或1l(方法二),注人液相色谱仪,测定,记录70分钟(方法一)或15分钟(方法二)的色谱图,即得供试品指纹图谱中应呈现17个与对照提取物指纹图谱相对应的色谱峰,其中6号峰与参照物峰保留时间相对应;全峰匹配,按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算供试品指纹图谱与对照提取物指纹图谱的相似度,应不得低于0.90。0134561bib32i)m正为头别1几7为图1银杏叶对照提取物指纹图谱(方法一)6(S)芦丁对照品参考色谱柱 Inertsil ODS3C18图2银杏叶对照提取物指纹图谱(方法二)6(S)芦丁对照品参考色谱柱Acquity UPLC@ HSS T3

含量测定

总黄酮醇苷照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500对照品溶液的制备取槲皮素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30gg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品约35mg,精密称定,加甲醇5%盐酸溶液(4:1)的混合溶液25ml,置水浴中加热回流30分钟,迅速冷却至室温,转移至50m量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pl,注人液相色谱仪,测定,以槲皮素对照品的峰面积为对照,分别按下表相对应的校正因子计算槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量,用待测成分色谱峰与槲皮素色谱峰的相对保留时间确定槲皮素、山柰酚和异鼠李素的峰位,其相对保留时间应在规定值的士5%范围之内(若相对保留时间偏离超过5%,则应以相应的被替代对照品确证为准),即得。相对保留时间及校正因子(F)见下表待测成分(峰)相对保留时间校正因子(F)槲皮素山柰酚1.0020异鼠李素1.0890总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量十山柰酚含量十异鼠李素含量)×2.51本品按干燥品计算,含总黄酮醇苷不得少于24.0%。萜类内酯照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以正丙醇四氢呋喃水(1:15:84)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于2500。对照提取物溶液的制备取银杏叶总内酯对照提取物适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品约0.15g,精密称定,加水l0ml,置水浴中温热使溶散,加2%盐酸溶液2滴,用乙酸乙酯振摇提取4次(15ml、10ml、10m1、10ml),合并提取液,用5%醋酸钠溶液20ml洗涤,分取醋酸钠液,再用乙酸乙酯10ml洗涤,合并乙酸乙酯提取液及洗涤液,用水洗涤2次,每次20ml,分取水液,用乙酸乙酯10ml洗涤,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照提取物溶液5l、10l,供试品溶液5~10,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量,即得。本品按干燥品计算,含萜类内酯以白果内酯(C5H2O2)银杏内酯A(C20H24O3)银杏内酯B(C2oH24O1)和银杏内酯C(C20H24O1)的总量计,不得少于6.0%。

贮藏

遮光,密封

制剂

银杏叶制剂

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