大七厘散

描述

处方

煅自然铜96.6g土鳖虫(炒)96.6g酒大黄96.6骨碎补96.6当归尾(酒制)96.6g乳香(制)96.6g没药(制)96.6g硼砂(煅)96.6g血竭96.6三七87.0g冰片43.5

制法

以上十一味,除三七、冰片外,其余煅自然铜等九味,粉碎成最细粉;另取三七、冰片,分别研成最细粉,与上述细粉配研,混匀,制成1000g,即得

性状

本品为棕褐色至黑褐色的粉末或可松散团块;气香,味微苦、略辛凉。

鉴别

(1)取本品,置显微镜下观察:鳞片碎片黄棕色或红棕色(骨碎补)。不规则块片血红色,周围液体显姜黄色,渐变红色(血竭)。体壁碎片黄色或棕红色,有圆形毛窝,直径8有的可见长短不一的刚毛;横纹肌纤维无色或淡黄色,常碎断,有细密横纹,平直或呈微波状,明带较暗带为宽(土鳖虫)(2)取本品6g,研细,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,再加盐酸2ml,加热回流30分钟,冷却,用乙醚振摇提取3次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄素甲醚对照品和大黄酚对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~15μl、对照药材溶液及对照品溶液各5l,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯甲酸(15:6:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色(3)取本品10g,加乙醚30ml,加热回流1小时,滤过,乙醚液备用,药渣挥尽乙醚,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取骨碎补对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取柚皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(1:12:2.8:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝试液,在105℃加热5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(4)取〔鉴别〕(3)项下的备用乙醚液60℃挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g同法制成对照药材溶液。再取冰片对照品,加乙醇制成每lml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各51,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;喷以5%香草醛硫酸-乙醇溶液(1:4),在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。(5)取本品6g,加乙醚30ml,加热回流1小时,滤过,弃去乙醚液,药渣挥尽乙醚,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次25ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水洗液,正丁醇液蒸至近干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g,同法制成对照药材 溶液。再取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品和人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇(1→10)溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点

检查

干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过12.0%(通则0831)。其他应符合散剂项下有关的各项规定(通则0115)

含量测定

避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50)为流动相;检测波长为440nm;柱温30℃。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取血竭素高氯酸盐对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加12%磷酸甲醇溶液制成每1ml含血竭素10g的溶液,即得(血竭索重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377供试品溶液的制备取本品粉末,研细,混匀,取约0.3g,精密称定,置25ml棕色量瓶中,加12%磷酸甲醇溶液20m1,超声处理(功率300W,频率28kHz)30分钟,放冷,加2%磷酸甲醇溶液至刻度,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液,即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注人液相色谱仪,测定,即得本品每1g含血竭以血竭素(C1H14O3)计,不得少

功能与主治

化瘀消肿,止痛止血。用于跌打损伤,瘀血疼痛,外伤止血

用法与用量

用黄酒或温开水冲服。一次0.6日2~3次;外用以白酒调敷患处

注意

孕妇忌服,但可外用

规格

每袋装1.5g

贮藏

密封

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