邻苯二甲酸酯类增塑剂是一种广泛用于食品包装、玩具、儿童用品、PVC建筑材料、医疗器械以及服装等物品中的一种改性材料。
2015年6月4日,欧盟官方公报(OJ)发布RoHS2.0(《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》)修订指令(EU)2015/863,正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入附录II 限制物质清单中,至此附录II共有DEHP、BBP、DBP、DIBP四种塑化剂强制监管物质。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑料、橡胶等基质没有形成健合,彼此保持各自独立的化学性质。因而在接触到水,油脂时,便会溶出。邻苯二甲酸酯类具有生殖毒性,还具有致突变和致癌作用。
目前使用较多的检测技术是采用GC-MS,然而GC-MS高昂的购置费用令用户望而却步,同时GC-MS检测的效果并不好,而且保留时间很长,分离度也不是很好,峰形也不尽人意,而且相关的后期维护经费也相对的高,用户的成本负担将不堪重负。 全文
牛黄清感胶囊含有:黄芩、金银花、连翘、人工牛黄、珍珠母等成分,本实验主要测定其中黄芩苷的含量,用以标定牛黄清感胶囊的有效成分含量。
样品处理
取装量差异项下的本品内容物,混匀,取0.7g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇 50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率 33kHz) 20分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液 5ml,置25ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 全文
米诺地尔是治疗雄性脱发的主要成分,可以刺激毛囊上皮细胞的增殖和分化,促使血管生成。实验显示米诺地尔是钾通道激活剂,可增加钾离子的通透性,阻止钙离子流人细胞内,结果导致细胞中游离钙离子浓度下降,而有钙离子时,表皮生长因子抑制毛发生长。但是过多地使用米诺地尔,可能会对人体产生不同程度的副作用。上海伍丰科学仪器有限公司采用高效液相色谱法测定了市售米诺地尔酊中米诺地尔的含量, 旨在为控制该药剂质量提供可靠地依据。
样品处理
对照品:称取10.3 mg米诺地尔对照品置于100 mL容量瓶中,用甲醇定容,配置成0.103 mg/mL的对照品溶液。
样品:精密量取市售米诺地尔酊(规格3g/60 mL)1 mL,用甲醇稀释得到0.05 mg/mL的供试品溶液。 全文
应用上海师范大学的“家禽类食物中残留四环素类抗生素的快速液相色谱检测方法”对市面销售的鸡肉中残留的指定四环素进行检测,效果良好:对土霉素、四环素、金霉素的加样回收率在80%以上。
样品提取
用电子天平准确称取绞好的鸡肉5 g,分别加入体积分数20%的三氯乙酸溶液2 mL,pH=4的柠檬酸缓冲液20 mL,加入5 ug/mL混合标样100uL,机械混合10min,4 ℃、8000 r/min离心20 min,取上清液。
样品萃取
Strata C-18E (500mg,3ml)(购自美国Phenomenex公司),先加5 mL甲醇活化,后加5 mL超纯水平衡,再取20 mL上清液上样,接着用10 mL 5%甲醇溶液淋洗,最后用10mL 0.01mol/L的草酸-甲醇溶液洗脱并收集,60 ℃氮气吹干为止,1mL甲醇溶解,过0.45 μm滤膜,滤液供测定用。 全文
花椒的化学成分主要有挥发油、生物碱、酰胺、香豆素、木脂素、脂肪酸以及黄酮等。本实验主要测定的是辣椒油中含有的花椒酰胺类物质。
样品处理
在样品中加入甲醇四氢呋喃混合溶剂25ml,用保鲜膜封口,用针扎几个小孔,然后在60度水浴条件下,使用超声波震荡器提取30min。用滤纸过滤,收集滤液,然后将滤渣连同滤纸重新加甲醇四氢呋喃混合溶剂25ml,使用超声波震荡器提取10min,重复两次,将三次过滤收集的滤液合并,用旋转蒸发器在70度温度下浓缩至10ml,然后用甲醇四氢呋喃混合溶剂定容至50ml,经0.45m滤膜过滤后进行色谱分析。根据样品中辣椒素类物质总量和检测器的灵敏度。 全文
制备方法
1.盐酸溶液1:c (HCl)=1 mol/ L ,吸取90 mL 盐酸于1000 mL 水中,摇匀。
2.盐酸溶液2 : c (HCl) =0. 01 mol/ L ,吸取盐酸溶液1 mL 于100mL 容量瓶中,用水定容,摇匀。
3.贮备液:称取50 mg 维生素D3(500 μg/mL)于100 mL 容量瓶中,用正己烷溶解并定容。
4.标准溶液的制备(50 μg/mL):精密吸取贮备液1mL 于10 mL 容量瓶中,用正己烷定容摇匀。
5. 供试品溶液:精确称取维生素微粒试样0.5g于250 mL 棕色容量瓶中,加入10 mL 盐酸溶液2, 50 ℃水浴超声5 min ,冷却。加入无水乙醇为容量瓶的80% 左右,常温超声5 min ,冷却,用无水乙醇定容。在250 mL 分液漏斗中加入17 mL 盐酸溶液1,同时精确加入25 mL 正己烷和25 mL上述试样溶液,振摇5 min ,弃去水层,取正己烷层以4500 r/min 离心5 min ,即得试样上机溶液。 全文
防腐剂是一类重要的食品添加剂,它延长了食品的贮存期和货架期,防止了有毒微生物的危害,对食品工业的发展发挥了巨大的作用。但是它在促进食品工业发展的同时,也在食品安全方面产生了巨大的隐患,影响了人们的身体健康。这就需要我们能够准确地测量食品中添加剂的含量。本文采用高效液相色谱发来测定,具有方法简单,灵敏度高的特点。
样品处理
对照品溶液:分别将苯甲酸,山梨酸,糖精钠标准品配成1mg/mL的溶液。然后分别用甲醇将苯甲酸钠,山梨酸钾溶液稀释成0.32mg/mL,0.16mg/mL,0.08mg/mL,0.04mg/mL,0.02mg/mL的溶液。糖精钠溶液用水稀释成0.32mg/mL,0.16mg/mL,0.08mg/mL,0.04mg/mL,0.02mg/mL的溶液。
样品制备:称取雪碧10.003g,用水稀释至25mL,用1:1的氨水调PH至中性。用0.45um滤膜过滤后待用。 全文