T/SLAASS 0002-2022
木耳中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和 氨基甲酸酯类农药多残留的测定

Pesticidy multiresidue screen methods for determination of organophosphorus Pesticides,organochlorine pesticides,pyrethroid pesticides and carbamate pesticedes in Auricularia auricula

标准号

T/SLAASS 0002-2022

发布

2022年

发布单位

中国团体标准

当前最新

T/SLAASS 0002-2022

 

 

适用范围

木耳中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯 和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第1部分：木耳中有机磷类农药多残留的测定  气相色谱法 方  法  一 1　范围 本部分规定了木耳中15种有机磷类农药（见附录A）残留量的气相色谱测定方法。 本部分适用于木耳中15种有机磷类农药残留量的测定。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763  食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　原理 试样中有机磷类农药经乙腈提取，提取液经水浴蒸发浓缩后，用丙酮定容，双自动进样器同时进样，农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离，火焰光度检测器检测。双柱保留时间定性，外标法定量。 5　试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定。 5.1 试剂 5.1.1 乙腈。 5.1.2 丙酮：色谱纯。 5.1.3 氯化钠。 5.2 标准品 15种有机磷类农药标准品，见附录A，纯度≥96%。 5.3 标准溶液配置 5.3.1 单一标准溶液 准确称取10 mg(精确至0.1 mg)各农药标准品，分别用丙酮溶解并定容至10 mL，配制成1 000 mg/L单一农药标准储备溶液，于－18 ℃避光保存，有效期1年。使用时，根据各农药在检测器上的响应值，准确吸取适量某单一农药标准储备溶液，用丙酮稀释，配制成所需质量浓度的单一标准溶液。 5.3.2 混合标准溶液 按照农药的性质和保留时间，将15种农药分为Ⅰ、Ⅱ两个组。按照附录A中组别，根据各农药在检测器上的响应值，逐一准确吸取适量同组别的各单一农药标准储备溶液于同一容量瓶中，用丙酮定容，采用同样方法配制成2组混合标准溶液。混合标准溶液避光0 ℃～4 ℃保存，有效期1个月，使用前用丙酮稀释成所需质量浓度的混合标准溶液。 5.3.3 基质混合标准溶液 取1 mL空白基质溶液氮气吹干，用1 mL所需质量浓度的混合标准溶液复溶，过微孔滤膜。基质混合标准溶液应临用现配。 注：空白基质溶液处理的称样量应与相应试样处理的称样量一致。 5.4 材料  微孔滤膜：有机相，13 mm×0.22 μm。 6　仪器设备 6.1 气相色谱仪：带有双火焰光度检测器(FPD)，双塔自动进样器，双分流/不分流进样口。 6.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。 6.3 组织捣碎机：转速不低于30 000 r/min。 6.4 匀浆机：转速不低于15 000 r/min。 6.5 离心机：转速不低于8 000 r/min。 6.6 水浴锅：可控温。 6.7 氮吹仪：可控温。 6.8 涡旋振荡器。 7　试样制备 鲜木耳随机取样1 kg，切碎，充分混匀，用四分法缩分取样或全部放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，按照待检样和备样分装于聚乙烯盒或袋中。 干木耳随机取样0.5 kg，用四分法缩分取样或全部放入组织捣碎机中粉碎，使其全部可通过850 μm标准网筛。粉碎后充分混匀，按照待检样和备样分装于聚乙烯盒或袋中。 8　试样储存 将试样按照待检样和备样分别存放。鲜木耳试样于－18 ℃条件下保存，干木耳试样于常温下保存。 9　分析步骤 9.1 提取 9.1.1 鲜木耳 准确称取25 g试样（精确至0.01 g）于120 mL聚乙烯离心管中，加入50.0 mL乙腈，15 000 r/min匀浆2 min，加入5 g～7 g氯化钠，盖上盖子，剧烈震荡1 min，8 000 r/min离心5 min。 9.1.2 干木耳 准确称取2 g试样（精确至0.01 g）于120 mL聚乙烯离心管中，加入30 mL水涡旋混匀，静置30 min。加入50.0 mL乙腈，15 000 r/min匀浆2 min，加入7 g～9 g氯化钠，盖上盖子，剧烈震荡1 min，8 000 r/min离心5 min。 9.2 净化 从聚乙烯离心管中吸取10.00 mL上清液，放入100 mL烧杯中，80 ℃水浴蒸发至近干，取出烧杯，待冷却后加入2 mL丙酮溶解残留物，将溶液完全转移至15 mL刻度试管中，再用2 mL丙酮冲洗烧杯，溶液转移至上述同一刻度试管中，并重复两次。将试管中溶液于50 ℃水浴条件下氮吹至小于2 mL，用丙酮定容至2.0 mL，涡旋混匀，过微孔滤膜，移入两个进样瓶各约1 mL，供色谱测定。 9.3 测定 9.3.1 仪器参考条件 a）色谱柱 A柱：DB-1701或HP-1701柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm，或相当者。　 B柱：InertCap 1或DB-1柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm，或相当者。 b）温度 进样口温度：220 ℃。 检测器温度：250 ℃。 色谱柱温度：150 ℃保持2 min；以8 ℃/min的速率升温至250 ℃，保持12 min。 c）气体及流量载气 载气：氮气，纯度≥99.999%。流速：A柱1.6 mL/min，B柱2.2 mL/min。 燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速62.5 mL/min。 助燃气：空气，流速为90 mL/min。 d）进样量：1.0 μL。  e）进样方式：不分流进样。样品溶液一式两份，由双自动进样器同时进样。 9.3.2 色谱分析 将基质混合标准溶液和净化后的试样溶液依次注入色谱仪中进行检测，以双柱保留时间定性，以A柱获得的目标农药色谱峰面积与标准色谱峰面积比较定量。各农药混合标准溶液色谱图见附录B。 9.4 平行试验 按以上分析步骤对同一试样进行平行测定。 9.5 空白实验 除不加试样外，均按上述分析步骤进行。 10　结果表述 10.1 定性分析 双柱测得样品溶液中目标农药色谱峰的保留时间与同一色谱柱上相应标准色谱峰的保留时间相比较，相差均应在±0.05 min之内。 10.2 结果计算 试样中各农药残留量按公式(1)计算。                               …………………………………………(1) 式中： ω—试样中被测物残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)； V1—提取溶剂总体积，单位为毫升(mL)； V2—提取液分取体积，单位为毫升(mL)； V3—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)； m—试样的质量，单位为克(g)； C—样品溶液中被测物的浓度，单位为毫克每升(mg/L)。 计算结果应扣除空白值，计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留2位有效数字。当结果大于1 mg/kg时，保留3位有效数字。 11　精密度 11.1 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过重复性限（r），见附录C。 11.2 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过再现性限（R），见附录C。 12　其他 本方法对木耳中15种有机磷类农药残留定量限见附录A。 方  法  二 1　范围 同方法一。 2　规范性引用文件 同方法一。 3　术语和定义 同方法一。 4　原理 试样中有机磷类农药经乙腈提取，提取液经水浴蒸发浓缩后，用丙酮定容，注入气相色谱仪，农药组分经毛细管柱分离，火焰光度检测器检测。保留时间定性，外标法定量。 5　试剂与材料 同方法一。 6　仪器设备 6.1 气相色谱仪：带有火焰光度检测器(FPD)，毛细管进样口。 6.2 其余仪器设备同方法一。 7　试样制备 同方法一。 8　试样储存 同方法一。 9　分析步骤 9.1 提取 同方法一。 9.2 净化 同方法一。 9.3 测定 9.3.1 仪器参考条件 a）色谱柱 DB-1701或HP-1701柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm，或相当者。　 b）温度 同方法一。 c）气体及流量载气 同方法一。 d）进样量 同方法一。 e）进样方式：不分流进样。 9.3.2 色谱分析 将基质混合标准溶液和净化后的试样溶液依次注入色谱仪中进行检测，以保留时间定性，以目标农药色谱峰面积与标准色谱峰面积比较定量。各农药混合标准溶液色谱图见附录B（A柱）。 9.4 平行试验 按以上分析步骤对同一试样进行平行测定。 9.5 空白实验 除不加试样外，均按上述分析步骤进行。 10　结果表述 10.1 定性分析 以目标农药的保留时间定性。样品溶液中目标农药色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相差应在±0.05 min之内。阳性试样需更换InertCap 1或DB-1柱（或相当者）进行定性确认。 10.2 定量结果计算 同方法一。 11　精密度 同方法一。 12　其他 同方法一。  木耳中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯 和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第2部分：木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药多残留的测定   气相色谱法 方  法  一 1　范围 本部分规定了木耳中17种有机氯及拟除虫菊酯类农药（见附录D）残留量的气相色谱测定方法。 本部分适用于木耳中17种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量的测定。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763  食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　原理 试样中有机氯类、拟除虫菊酯类农药经乙腈提取，提取液经水浴蒸发浓缩、正己烷稀释，采用固相萃取技术分离、净化，再经氮吹浓缩后，双自动进样器同时进样，农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器检测。双柱保留时间定性，外标法定量。 5　试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 乙腈。 5.1.2 丙酮：色谱纯。 5.1.3 正己烷：色谱纯。 5.1.4 氯化钠。 5.2 标准品 17种有机氯及拟除虫菊酯类农药标准品，见附录D，纯度≥96%。 5.3 标准溶液配置 5.3.1 单一标准溶液 准确称取10 mg(精确至0.1 mg)各农药标准品，分别用正己烷溶解并定容至10 mL，配制成1 000 mg/L单一农药标准储备溶液，于－18 ℃避光保存，有效期1年。使用时，根据各农药在检测器上的响应值，准确吸取适量某单一农药标准储备溶液，用正己烷稀释，配制成所需质量浓度的单一标准溶液。 5.3.2 混合标准溶液 按照农药的性质和保留时间，将17种农药分为Ⅰ、Ⅱ两个组。按照附录D中组别，根据各农药在检测器上的响应值，逐一准确吸取适量同组别的各单一农药标准储备溶液于同一容量瓶中，用正己烷定容至刻度。采用同样方法配制成2组混合标准溶液。混合标准溶液避光0 ℃～4 ℃保存，有效期1个月。使用前用正己烷稀释成所需质量浓度的混合标准溶液。 5.3.3 基质混合标准溶液 取1 mL空白基质溶液氮气吹干，用1 mL适当质量浓度的混合标准溶液复溶，过微孔滤膜。基质混合标准溶液应临用现配。 注：空白基质溶液处理的称样量应与相应试样处理的称样量一致。 5.4 材料 5.4.1 固相萃取柱：弗罗里矽柱，1 000 mg/6 mL。 5.4.2 微孔滤膜：有机相，13 mm×0.22 μm。 6　仪器设备 6.1 气相色谱仪：带有双电子捕获检测器(ECD)，双塔自动进样器，双分流/不分流进样口。 6.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。 6.3 组织捣碎机：转速不低于30 000 r/min。 6.4 匀浆机：转速不低于15 000 r/min。 6.5 离心机：转速不低于8 000 r/min。 6.6 水浴锅：可控温。 6.7 氮吹仪：可控温。 6.8 涡旋振荡器。 7　试样制备 同第1部分方法一。 8　试样储存 同第1部分方法一。 9　分析步骤 9.1 提取 同第1部分方法一。 9.2 净化 准确吸取10.00 mL上清液，放入100 mL烧杯中，80 ℃水浴蒸发至近干，加入2 mL正己烷溶解残留物，盖上铝箔，待净化。 将弗罗里矽柱依次用5.0 mL丙酮-正已烷(10+90,体积比)、5.0 mL正已烷预淋洗。当净化柱内溶剂液面到达吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，并用15 mL刻度试管接收洗脱液，用2 mL丙酮-正已烷(10+90,体积比)冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复两次。将试管中溶液在50 ℃水浴条件下氮吹至小于2 mL，用正己烷定容至2.0 mL，涡旋混匀，过微孔滤膜，分别移入两个进样瓶各约1 mL，供色谱测定。 9.3 测定 9.3.1 色谱参考条件 a）色谱柱 A柱：InertCap 5或DB-5柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm，或相当者。 B柱：InertCap 17或DB-17柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm，或相当者。 b）温度 进样口温度：200 ℃。 检测器温度：320 ℃。 色谱柱温度：150 ℃保持2 min，然后以6 ℃/min程序升温至270 ℃，保持16 min。 c）气体及流量载气 载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2.3 mL/min。 辅助气：氮气，纯度≥99.999%，流速26 mL/min。  d）进样量：1.0 μL。 e）进样方式： 分流进样，分流比10:1。样品溶液一式两份，由双自动进样器同时进样。 9.3.2 色谱分析 将基质混合标准溶液和净化后的试样溶液依次注入色谱仪中进行检测，以双柱保留时间定性，以A柱获得的目标农药色谱峰面积与标准色谱峰面积比较定量。各农药混合标准溶液色谱图见附录E。 9.4 平行试验 按以上分析步骤对同一试样进行平行测定。 9.5 空白实验 除不加试样外，均按上述分析步骤进行。 10　结果表述 10.1定性分析 双柱测得样品溶液中目标农药色谱峰的保留时间与同一色谱柱上相应标准色谱峰的保留时间相比较，相差均应在±0.05 min之内。 10.2 结果计算 试样中各农药残留量按公式(1)计算。                               …………………………………………(1) 式中： ω—试样中被测物残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)； V1—提取溶剂总体积，单位为毫升(mL)； V2—提取液分取体积，单位为毫升(mL)； V3—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)； m—试样的质量，单位为克(g)； C—样品溶液中被测物的浓度，单位为毫克每升(mg/L)。 计算结果应扣除空白值，计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留2位有效数字。当结果大于1 mg/kg时，保留3位有效数字。 11　精密度 11.1 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过重复性限（r），见附录F。 11.2 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过再现性限（R），见附录F。 12　其他 本方法对木耳中17种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留定量限见附录D。 方  法  二 1　范围 同方法一。 2　规范性引用文件 同方法一。 3　术语和定义 同方法一。 4　原理 试样中有机氯类、拟除虫菊酯类农药经乙腈提取，提取液经水浴蒸发浓缩、正己烷稀释，采用固相萃取技术分离、净化，再经氮吹浓缩后，注入气相色谱仪，农药组分经毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD)检测。保留时间定性，外标法定量。 5　试剂与材料 同方法一。 6　仪器设备 6.1 气相色谱仪：带有电子捕获检测器(ECD)，毛细管进样口。 6.2 其余仪器设备同方法一。 7　试样制备 同方法一。 8　试样储存 同方法一。 9　分析步骤 9.1 提取 同方法一。 9.2 净化 同方法一。 9.3 测定 9.3.1 色谱参考条件 a）色谱柱 InertCap 5或DB-5柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm，或相当者。 b）温度 同方法一。 c）气体及流量载气 同方法一。  d）进样量 同方法一。 e）进样方式： 分流进样，分流比10:1。 9.3.2 色谱分析 将基质混合标准溶液和净化后的试样溶液依次注入色谱仪中进行检测，以保留时间定性，以目标农药色谱峰面积与标准色谱峰面积比较定量。各农药混合标准溶液色谱图见附录E（A柱）。 9.4 平行试验 按以上分析步骤对同一试样进行平行测定。 9.5 空白实验 除不加试样外，均按上述分析步骤进行。 10　结果表述 10.1 定性分析 以目标农药的保留时间定性。样品溶液中目标农药色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相差应在±0.05 min之内。阳性试样需更换InertCap 17或DB-17柱（或相当者）进行定性确认。 10.2 结果计算 同方法一。 11　精密度 同方法一。 12　其他 同方法一。   木耳中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯 和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第3部分：木耳中氨基甲酸酯类农药多残留的测定   液相色谱-柱后衍生法 1　范围 本部分规定了木耳中4种氨基甲酸酯类农药及其代谢物（见附录G）残留量的液相色谱-柱后衍生测定方法。 本部分适用于木耳中4种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763  食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　 原理 试样中氨基甲酸酯类农药及其代谢物经乙腈提取，提取液经水浴蒸发浓缩、甲醇稀释，用固相萃取技术分离、净化，再经氮吹浓缩，用带有荧光检测器和柱后衍生系统的液相色谱仪进行检测。保留时间定性，外标法定量。 5　试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 5.1  试剂 5.1.1  乙腈。 5.1.2  甲醇：色谱纯。 5.1.3  二氯甲烷：色谱纯。 5.1.4  氯化钠。 5.1.5  邻苯二甲醛。 5.1.6  巯基乙醇。 5.1.7 氢氧化钠。 5.1.8  十水四硼酸钠 5.2  溶液配制 5.2.1  甲醇-二氯甲烷溶液(1+99,体积比)：量取10 mL甲醇加入990 mL二氯甲烷中,混匀。 5.2.2  氢氧化钠溶液(0.05 mol/L)：称取2.0 g氢氧化钠，用水溶解并定容至1 000 mL，混匀。 5.2.3  十水四硼酸钠溶液(4 g/L)：称取4.0 g十水四硼酸钠，用水溶解并定容至1 000 mL，混匀。 5.2.4 OPA试剂：称取100.0 mg邻苯二甲醛，溶于5 mL甲醇中，混匀；再称取2.0 g巯基乙醇，溶于5 mL十水四硼酸钠溶液(5.2.3)，混匀；将上述2种溶液倒入490 mL十水四硼酸钠溶液(5.2.3），混匀。 5.3  标准品 4种氨基甲酸酯类农药及其代谢物标准品，见附录G，纯度≥96%。 5.4  标准溶液配置 5.4.1 标准储备溶液（1 000 mg/L） 准确称取10 mg(精确至0.1 mg)各农药标准品，分别用甲醇溶解并定容至10 mL。标准储备溶液避光－18 ℃保存，有效期1年。 5.4.2 混合标准溶液 准确吸取一定量的各农药标准储备溶液于同一容量瓶中，用甲醇定容。混合标准溶液避光0 ℃～4 ℃保存，有效期1个月。 5.5  材料 5.5.1  固相萃取柱：氨基柱，500 mg/6 mL。 5.5.2  微孔滤膜：有机相，13 mm×0.22 μm。 6　仪器设备 6.1 液相色谱仪：配有柱后衍生反应装置和荧光检测器(FLD)。 6.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。 6.3 组织捣碎机：转速不低于30 000 r/min。 6.4 匀浆机：转速不低于15 000 r/min。 6.5 离心机：转速不低于8 000 r/min。 6.6 水浴锅：可控温。 6.7 氮吹仪：可控温。 6.8 涡旋振荡器。 7　试样制备 同第1部分方法一。 8　试样储存 同第1部分方法一。 9　分析步骤 9.1 提取 同第1部分方法一。 9.2 净化 从离心管中准确吸取10.00 mL上清液，放入100 mL烧杯中，80 ℃水浴蒸发至近干，加入2.0 mL甲醇-二氯甲烷(1+99，体积比)溶解残留物，盖上铝箔，待净化。 将氨基柱用4.0 mL甲醇-二氯甲烷(1+99，体积比)预淋洗。当净化柱内溶剂液面到达吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15 mL刻度试管接收洗脱液，用2 mL甲醇-二氯甲烷(1+99，体积比)冲洗烧杯后过柱，并重复两次。将试管中净化液在50 ℃水浴条件下氮吹至近干，准确加入1.0 mL甲醇，涡旋混匀，过微孔滤膜，供色谱测定。 9.3 测定 9.3.1 仪器参考条件 9.3.1.1 色谱柱：C18，3.9 mm×150 mm×5 μm。 9.3.1.2 色谱柱温度：35 ℃。 9.3.1.3 荧光检测器：荧光激发波长（λex）350 nm，荧光发射波长（λem）397 nm。 9.3.1.4 溶剂梯度与流速：溶剂梯度与流速见表1。 9.3.1.5 柱后衍生 a）0.05 mol/L氢氧化钠溶液：流速0.3 mL/min。 b）OPA试剂：流速0.3 mL/min。 c）反应器温度：水解温度，80 ℃；衍生温度，室温。 9.3.1.6 进样体积：20.0 μL。 表1  溶剂梯度与流速 时间（min）　水（%）　甲醇（%）　乙腈（%）　流速（mL/min） 0.00　88　12　0　1.5 5.30　88　12　0　1.5 5.40　68　16　16　1.5 14.00　68　16　16　1.5 16.10　50　25　25　1.5 20.00　50　25　25　1.5 22.00　88　12　0　1.5 24.00　88　12　0　1.5 9.3.2 标准工作曲线 精确吸取一定量的混合标准溶液，逐级用甲醇稀释成质量浓度为0.01 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L和1.0 mg/L的标准工作溶液，供液相色谱测定。以农药质量浓度为横坐标、色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 9.3.3 色谱分析 将基质混合标准溶液和净化后的试样溶液依次注入色谱仪中进行检测，以保留时间定性，以获得的目标农药色谱峰面积与标准色谱峰面积比较定量。待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时，应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。各农药混合标准溶液色谱图见附录H。 9.4 平行试验 按以上分析步骤对同一试样进行平行测定。 9.5 空白实验 除不加试样外，均按上述分析步骤进行。 10　结果表述 10.1定性分析 以目标农药的保留时间定性。样品溶液中目标农药色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相差应在±0.05 min之内。阳性试样需更换C8柱进行定性确认。 10.2 结果计算 试样中各农药残留量按公式(1)计算。                               …………………………………………(1) 式中： ω—试样中被测物残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)； V1—提取溶剂总体积，单位为毫升(mL)； V2—提取液分取体积，单位为毫升(mL)； V3—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)； m—试样的质量，单位为克(g)； C—样品溶液中被测物的浓度，单位为毫克每升(mg/L)。 计算结果应扣除空白值，计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留2位有效数字。当结果大于1 mg/kg时，保留3位有效数字。 11　精密度 11.1 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过重复性限（r），见附录I。 11.2 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过再现性限（R），见附录I。 12　其他 本方法对木耳中4种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留定量限见附录G。  附录A (资料性) 15种有机磷类农药标准品中文与英文名称、溶剂、组别、保留时间及方法定量限 15种有机磷类农药标准品中文与英文名称、溶剂、组别、保留时间及方法定量限，见表A.1。 表A.1  15种有机磷类农药标准品中文与英文名称、溶剂、组别、保留时间及方法定量限 序号　农药中文名　农药英文名　溶剂　组别　保留时间（min）　定量限（mg/kg） 　　　　　A柱　B柱　鲜木耳　干木耳 1　乙酰甲胺磷　acephate　丙酮　Ⅰ　4.767　7.645　0.01　0.2 2　甲拌磷　phorate　丙酮　Ⅰ　6.515　8.595　0.008　0.1 3　二嗪磷　diazinon　丙酮　Ⅰ　7.366　9.461　0.008　0.1 4　毒死蜱　chlorpyrifos　丙酮　Ⅰ　8.937　12.976　0.008　0.1 5　马拉硫磷　malathion　丙酮　Ⅰ　9.254　12.385　0.01　0.2 6　甲基异柳磷　isofenphos-methyl　丙酮　Ⅰ　9.841　13.930　0.008　0.1 7　丙溴磷　profenofos　丙酮　Ⅰ　11.426　15.691　0.01　0.2 8　三唑磷　triazophos　丙酮　Ⅰ　12.877　19.330　0.004　0.05 9　甲胺磷　methamidophos　丙酮　Ⅱ　3.780　5.662　0.004　0.05 10　氧乐果　omethoate　丙酮　Ⅱ　5.650　9.474　0.008　0.1 11　乐果　dimethoate　丙酮　Ⅱ　6.578　11.194　0.008　0.1 12　甲基对硫磷　Parathion-methyl　丙酮　Ⅱ　8.093　12.554　0.008　0.1 13　杀螟硫磷　fenitrothion　丙酮　Ⅱ　8.658　13.176　0.008　0.1 14　亚胺硫磷　phosmet　丙酮　Ⅱ　14.780　22.187　0.02　0.3 15　伏杀硫磷　phosalone　丙酮　Ⅱ　16.259　23.171　0.02　0.3   附录B (资料性) 15种有机磷类农药混合标准溶液色谱图 15种有机磷类农药混合标准溶液色谱图，见图B.1～B.2。 图B.1  第Ⅰ组有机磷类农药混合标准溶液色谱图   A柱   B柱 1——乙酰甲胺磷；                                             5——马拉硫磷； 2——甲拌磷；                                                 6——甲基异柳磷； 3——二嗪磷；                                                 7——丙溴磷； 4——毒死蜱；                                                 8——三唑磷。                                                   图B.2  第Ⅱ组有机磷类农药混合标准溶液色谱图   A柱   B柱 9——甲胺磷；                                                    13——杀螟硫磷； 10——氧乐果；                                                   14——亚胺硫磷； 11——乐果；                                                     15——伏杀硫磷。 12——甲基对硫磷；   附录C (资料性) 木耳中15种有机磷类农药精密度数据表 木耳中15种有机磷类农药精密度数据表，见表C.1。 表C.1  木耳中15种有机磷类农药精密度数据表 序号　农药中文名　鲜木耳　干木耳 　　重复性限r　再现性限R　重复性限r　再现性限R 　　0.02 mg/kg　0.1 mg/kg　0.5 mg/kg　0.02 mg/kg　0.1 mg/kg　0.5 mg/kg　0.5 mg/kg　1.0 mg/kg　5.0 mg/kg　0.5 mg/kg　1.0 mg/kg　5.0 mg/kg 1　乙酰甲胺磷　0.0038　0.0106　0.0527　0.0046　0.0207　0.0900　0.0775　0.0187　0.2200　0.0186　0.0207　0.1927 2　甲拌磷　0.0032　0.0087　0.0351　0.0051　0.0178　0.1035　0.0663　0.0162　0.1851　0.0101　0.0378　0.3035 3　二嗪磷　0.0040　0.0074　0.0384　0.0063　0.0193　0.0812　0.0051　0.0174　0.1684　0.0093　0.0293　0.3012 4　毒死蜱　0.0029　0.0054　0.0188　0.0048　0.0178　0.0602　0.0071　0.0154　0.3008　0.0178　0.0278　0.2933 5　马拉硫磷　0.0033　0.0062　0.0331　0.0059　0.0127　0.0711　0.0096　0.0216　0.1911　0.0082　0.0227　0.2881 6　甲基异柳磷　0.0038　0.0081　0.0237　0.0065　0.0119　0.0498　0.0069　0.0181　0.1637　0.0175　0.0219　0.2798 7　丙溴磷　0.0037　0.0065　0.0328　0.0041　0.0134　0.0566　0.0107　0.0165　0.2106　0.0121　0.0234　0.2928 8　三唑磷　0.0039　0.0899　0.0261　0.0044　0.0110　0.0633　0.0048　0.0099　0.1861　0.0094　0.0210　0.2637 9　甲胺磷　0.0041　0.0090　0.0194　0.0067　0.0177　0.0396　0.0089　0.0218　0.1694　0.0157　0.0277　0.2996 10　氧乐果　0.0052　0.0087　0.0306　0.0064　0.0268　0.0512　0.0062　0.0187　0.1306　0.0103　0.0368　0.2912 11　乐果　0.0048　0.0099　0.0161　0.0073　0.0274　0.0689　0.0050　0.0130　0.2061　0.0093　0.0374　0.3289 12　甲基对硫磷　0.0039　0.0069　0.0217　0.0068　0.0128　0.0702　0.0038　0.0169　0.2117　0.0088　0.0228　0.2302 13　杀螟硫磷　0.0043　0.0087　0.0314　0.0066　0.0131　0.0439　0.0046　0.0187　0.2314　0.0096　0.0231　0.2939 14　亚胺硫磷　0.0058　0.0112　0.0162　0.0090　0.0311　0.0496　0.0057　0.0182　0.2301　0.0099　0.0211　0.3196 15　伏杀硫磷　0.0052　0.0133　0.0189　0.0086　0.0466　0.0563　0.0088　0.0203　0.3009　0.0116　0.0306　0.2963 附录D (资料性) 17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标准品中文与英文名称、溶剂、组别、保留时间及方法定量限 17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标准品中文与英文名称、溶剂、组别、保留时间及方法定量限见表D.1。 表D.1  17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标准品中文与英文名称、溶剂、组别、保留时间及方法定量限 序号　农药中文名　农药英文名　溶剂　组别　保留时间（min）　定量限（mg/kg） 　　　　　A柱　B柱　鲜木耳　干木耳 1　α-666　α-BHC　正己烷　Ⅰ 　7.206　9.596　0.0001　0.002 2　β-666　β-BHC　正己烷　Ⅰ　7.932　10.974　0.0002　0.003 3　γ-666　γ-BHC　正己烷　Ⅰ　8.122　11.877　0.0001　0.002 4　δ-666　δ-BHC　正己烷　Ⅰ　8.792　12.651　0.0001　0.002 5　异菌脲　iprodione　正己烷　Ⅰ　18.031　21.331　0.0005　0.007 6　氟氯氰菊酯-1　cyfluthrin-1　正己烷　Ⅰ　22.263　25.891　0.0007　0.009 　氟氯氰菊酯-2　cyfluthrin-2　　　22.43　26.148　0.0005　0.007 　氟氯氰菊酯-3　cyfluthrin-3　　　22.572　26.412　0.0007　0.009 　氟氯氰菊酯-4　cyfluthrin-4　　　22.635　——　0.0007　0.009 7　氟氰戊菊酯-1　flucythrinate-1　正己烷　Ⅰ 　23.242　27.665　0.0005　0.007 　氟氰戊菊酯-2　flucythrinate-2　　　23.638　28.413　0.0006　0.008 8　氰戊菊酯-1　fenvalerate-1　正己烷　Ⅰ　24.678　31.215　0.0005　0.007 　氰戊菊酯-2　fenvalerate-2　　　25.187　32.267　0.001　0.002 10　五氯硝基苯　pentachloronitrobenzene　正己烷　Ⅱ　8.265　10.905　0.0001　0.002 11　百菌清　chlorothalonil　正己烷　Ⅱ　8.935　13.168　0.0001　0.002 表D.1（续） 序号　农药中文名　农药英文名　溶剂　组别　保留时间（min）　定量限（mg/kg） 　　　　　A柱　B柱　鲜木耳　干木耳 12　腐霉利　procymidone　正己烷　Ⅱ　13.047　15.978　0.0004　0.006 13　联苯菊酯　bifenthrin　正己烷　Ⅱ　18.492　19.992　0.0004　0.006 14　甲氰菊酯　fenpropathrin　正己烷　Ⅱ　18.640　21.234　0.0004　0.006 15　高效氯氟氰菊酯　cyhalothrin　正己烷　Ⅱ　20.136　21.994　0.0002　0.003 16　氯氰菊酯-1　cypermethrin-1　正己烷　Ⅱ　22.804　27.212　0.0008　0.009 　氯氰菊酯-2　cypermethrin-2　　　22.991　27.546　0.0006　0.008 　氯氰菊酯-3　cypermethrin-3　　　23.138　27.836　0.001　0.02 　氯氰菊酯-4　cypermethrin-4　　　23.200　——　0.001　0.02 17　氟胺氰菊酯-1　tau－fluvalinate-1　正己烷　Ⅱ　25.245　29.358　0.0005　0.008 　氟胺氰菊酯-2　tau－fluvalinate-2　　　25.419　29.759　0.0006　0.008   附录E (资料性) 17种有机氯和拟除虫菊酯类农药混合标准溶液色谱图 17种有机氯和拟除虫菊酯类农药混合标准溶液色谱图，见图E.1～E.2。 图E.1  第Ⅰ组有机氯和拟除虫菊酯类农药混合标准溶液色谱图   A柱   B柱  1——α-666；                                                 6——氟氯氰菊酯； 2——β-666；                                                 7——氟氰戊菊酯； 3——γ-666；                                                 8——氰戊菊酯； 4——δ-666；                                                 9——溴氰菊酯。 5——异菌脲；   图E.2  第Ⅱ组有机氯和拟除虫菊酯类农药混合标准溶液色谱图   A柱     B柱 10——五氯硝基苯；                                            14——甲氰菊酯； 11——百菌清；                                                15——高效氯氟氰菊酯； 12——腐霉利；                                                16——氯氰菊酯； 13——联苯菊酯；                                              17——氟胺氰菊酯。                                                                                附录F (资料性) 木耳中17种有机氯和拟除虫菊酯类农药精密度数据表 木耳中17种有机氯和拟除虫菊酯类农药精密度数据表，见表F.1。 表F.1  木耳中17种有机氯和拟除虫菊酯类农药精密度数据表 序号　农药中文名　鲜木耳　干木耳 　　重复性限r　再现性限R　重复性限r　再现性限R 　　0.02 mg/kg　0.1 mg/kg　0.5 mg/kg　0.02 mg/kg　0.1 mg/kg　0.5 mg/kg　0.05 mg/kg　0.1 mg/kg　1.0 mg/kg　0.05 mg/kg　0.1 mg/kg　1.0 mg/kg 1　α-666　0.0029　0.0072　0.0156　0.0041　0.0128　0.0323　0.0043　0.0091　0.0684　0.0063　0.0162　0.1043 2　β-666　0.0031　0.0083　0.0183　0.0053　0.0117　0.0299　0.0045　0.0096　0.0531　0.0068　0.0191　0.1108 3　δ-666　0.0037　0.0079　0.0098　0.0056　0.0143　0.0271　0.0051　0.0088　0.0662　0.0066　0.0126　0.0971 4　ε-666　0.0031　0.0073　0.0104　0.0047　0.0108　0.0208　0.0044　0.0082　0.0661　0.0079　0.0135　0.1069 5　联苯菊酯　0.0039　0.0081　0.0276　0.0058　0.0125　0.0225　0.0056　0.0079　0.0963　0.0081　0.0140　0.1165 6　氟氯氰菊酯　0.0027　0.0057　0.0188　0.0051　0.0146　0.0252　0.0039　0.0061　0.1028　0.0073　0.0166　0.1223 7　氟氰戊菊酯　0.0033　0.0063　0.0264　0.0049　0.0132　0.0229　0.0049　0.0098　0.0946　0.0089　0.0159　0.1492 8　氰戊菊酯　0.0039　0.0066　0.0246　0.0063　0.0201　0.0273　0.0055　0.0086　0.0846　0.0079　0.0133　0.1131 9　溴氰菊酯　0.0068　0.0094　0.0358　0.0057　0.0157　0.0287　0.0077　0.0104　0.0907　0.0091　0.0168　0.1408 10　五氯硝基苯　0.0045　0.0088　0.0374　0.0064　0.0160　0.0243　0.0068　0.0098　0.0974　0.0083　0.0144　0.1166 11　百菌清　0.0044　0.0069　0.0266　0.0063　0.0191　0.0300　0.0068　0.0089　0.0868　0.0098　0.0120　0.1070 12　异菌脲　0.0059　0.0082　0.0319　0.0061　0.0177　0.0241　0.0062　0.0092　0.0969　0.0090　0.0172　0.1485 13　三氯杀螨醇　0.0066　0.0093　0.0331　0.0069　0.0168　0.0254　0.0069　0.0113　0.0996　0.0095　0.0178　0.1513 14　甲氰菊酯　0.0033　0.0058　0.0199　0.0045　0.0145　0.0208　0.0051　0.0078　0.1012　0.079　0.0165　0.1406 15　高效氯氟氰菊酯　0.0039　0.0074　0.0241　0.0054　0.0161　0.0226　0.0057　0.0096　0.0983　0.0081　0.0182　0.1299 16　氯氰菊酯　0.0046　0.0087　0.0377　0.0069　0.0171　0.0335　0.0058　0.0117　0.0615　0.0094　0.0201　0.1558 17　氟胺氰菊酯　0.0043　0.0079　0.0352　0.0055　0.0152　0.0283　0.0049　0.0089　0.0552　0.0067　0.0193　0.1390 附录G (资料性) 4种氨基甲酸酯类农药标准品中文与英文名称、溶剂、保留时间及方法定量限 4种氨基甲酸酯类农药标准品中文与英文名称、溶剂选择、保留时间及方法定量限，见表G.1。 表G.1  4种氨基甲酸酯类农药标准品中文与英文名称、溶剂选择、保留时间及方法定量限 序号　农药中文名　农药英文名　溶剂　保留时间（min）　定量限（mg/kg） 　　　　　鲜木耳　干木耳 1　3-羟基克百威　3-hydroxycarbofuran　甲醇　7.871　0.004　0.05 2　涕灭威　aldicarb　甲醇　9.524　0.005　0.07 3　克百威　carbofuran　甲醇　12.478　0.006　0.08 4　甲萘威　carbaryl　甲醇　14.252　0.006　0.08   附录H (资料性) 4种氨基甲酸酯类农药混合标准溶液色谱图 4种氨基甲酸酯类农药混合标准溶液色谱图，见图H.1。 图H.1  4种氨基甲酸酯类农药混合标准溶液色谱图   1——3-羟基克百威；                                                3——克百威； 2——涕灭威；                                                      4——甲萘威。      附录I (资料性) 木耳中4种氨基甲酸酯类农药精密度数据表 木耳中4种氨基甲酸酯类农药精密度数据表，见表I.1。 表I.1  木耳中4种氨基甲酸酯类农药精密度数据表 序号　中文名　鲜木耳　干木耳 　　重复性限r　再现性限R　重复性限r　再现性限R 　　0.01 mg/kg　0.05 mg/kg　0.5 mg/kg　0.01 mg/kg　0.05 mg/kg　0.5 mg/kg　0.05 mg/kg　0.1 mg/kg　0.5 mg/kg　0.05 mg/kg　0.1 mg/kg　0.5 mg/kg 1　3-羟基克百威　0.0033　0.0046　0.0178　0.0044　0.0056　0.0623　0.0055　0.0068　0.0260　0.0081　0.0107　0.0664 2　涕灭威　0.0046　0.0069　0.0277　0.0068　0.0075　0.0650　0.0068　0.0074　0.0198　0.0072　0.0098　0.0673 3　克百威　0.0042　0.0042　0.0215　0.0051　0.0082　0.0505　0.0052　0.0059　0.0243　0.0063　0.0069　0.0595 4　甲萘威　0.028　0.0051　0.0203　0.0039　0.0066　0.0698　0.0063　0.0066　0.0215　0.0079　0.0085　0.0710                                                                                                                                           

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