GB 5009.280-2020
食品安全国家标准　食品中4-己基间苯二酚残留量的测定

Determination of 4-hexylresorcinol residues in national food safety standards

标准号

GB 5009.280-2020

发布

2020年

发布单位

国家卫生健康委员会

当前最新

GB 5009.280-2020

 

 

适用范围

本标准规定了是和螃蟹中4-已基间葵二酚残留量的测本标准适用于是和螃蟹中4-已基间葵二酚残留量的测o 鹿潮样品经乙酸乙酯提取,乙且饱和正己烷除脂,采用高效液相色谱分离`荧光检测器检测,外标法3 试剂和材料除非刀有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682 规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 乙有睛(CC,HsN):色谱纯。3.1.2 ”甲醇(CH;OH):色谱纯。3.1.3 乙酸乙酯(C,HsO,):色谱纯。3.1.4 正已烷(CCesHi ):色谱纯。3.1.5 ”无水硫酸钠(Nas SO):将无水硫酸钠置于马弗炉内于400 下灼烧4h后,置于干燥器亚内备用。3.2 ”试剂配制3.2.1 乙且人饱和正己烷溶液:在正己烧中加入一定量的乙且,振摇混匀,混合液清晰分层后,上层即为乙有睛饱和正已烷。上层液备用。3.2.2 ”甲醇-乙且-水混合浴液(1十2十1,体积比):分别量取100 mL甲醇.200 mL乙且和100 mL水，在1工玻璃烧杯中混匀,备用。3.3 标准品4-已基间葵二酚标准品(Cs HisO,,CAS号:136-77-6):纯度三99%%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.4 标准溶液配制3.4.1 4-己基间茶二酚标准储备液(100 pg/mL):准确称取10 mg(精确至0.01 mg)4-已基间茶二酌标准品,用甲醇涂解并定容至100 mL,混勺。将溶液转移至玻璃容咒中,于一18 已保存,有效期6 个月。1 GB5009.280一2020 3.4.2 14-己基间茶二酚标准中间液(10 pg/mL):吸取标准储备液(3.4.1)1.00 mL于10 mL容量瓶中，加甲醇定容。临用现配。3.4.3 4己基间葵二酚标准系列工作液:分别吸取4己基间葵二酚标准中间液0.02 mL,、0.05 mL、0.10 mL.0.50 mL,1.00 mL,.2.00 mL于10 mL容量瓶中,加甲醇-乙且-水混合溶液定容至刻度。4-已基间葵二酚标准系列工作液的质量浓度分别为0.020 0 png/mL,、0.050 0 ng/mL、0.100 ng/mL、0.500 pg/mL、1.00 pg/mL、2.00 pg/mL。临用现配。4 仪器和设备4.1 液相色谱仪:配有奖光检测圳。4.2 ”天平:感量为0.01 g及0.01 mg。4.3 旋转莹发仪。4.4 涡旋混合器。4.5 超声波发生需。4.6 ”离心机:转速可达到4 000 r/min。4.7 组织揭碎机。4.8 均质器。4.9 浓缩瓶。4.10 有机相微孔滤膜:0.45 pm。5 分析步又5.1 试样制备取代表性样品的可食部分约500 g,经组织的碎机粉碎混匀后,装和人洁净的容器中作为试样,密封并做好标识。试样于一18 保存。5.2 试样提取称取2 g(精确到0.01 g)样品于50 mL离心管中,加入20 mL乙酸乙酯和3 g无水硫酸钠,均质30s后,以4000 rmin 离心3 min,将上清液全部转移至100 mL浓缩瓶中,残河再次加入20 mL乙酸乙酯,均质30 s,以4 000 r/min 离心3 min 后,将上清液与第一次获得的上清液合并于同一浓缩瓶中，于35 水浴中莹发至近王。5.3 试样净化向残渣准确加入2 mL甲醇-乙且-水混合溶液复溶,超声10 s,涡旋30 s,残酒洲解后,加入2 mL乙且饱和正己烷溶液,涡旋30 s,转移至15 mL离心管后以4 000 rmin 离心3 min,弃去正己煤层后向离心管中再次加入2 mL乙且饱和正己烷溶液涡旋30 s,以4000 rmin 离心3 min,弃去上层正己烧层,取下层过0.45 pm 有机微孔滤膜过滤,滤液待上机。5.4 空白试验除不加试样外,均按5.2 和5.3 测定步骤进行。GB5009.280一2020 5.5 测定5.5.1 仪器参考条件a)色谱柱:Cs柱，250 mmxX4.6 mm(id.),粒径5 pm bp)流动相:乙且十水二65十35 c)流速:1.0 mL/min; d)检测波长:激发波长280 nm ,发射流长310 nm e)柱温:35 ”CC，匀“进样量:10 AL。5.5.2 标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作液中4己基间葵二酚的质量浓度为横坐标,以生己基间葵二酚的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。4-己基间葵二本标准溶液的色谱图参见附录A。5.5.3 试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中,通过保留时间定性,得到待测物峰面积,根据标准曲线得到符测液中4己基间茶二酚的质量浓度。6 结果计算和表述试样中4-己基间茶二酚的含量按公式(1)计算:《c一co)久六XX1000 全 7 X上000 1 式中:X”一一试样中4-己基间茶二酚的含量,单位为毫死每干克(mg/kg);c ”一由标准曲线得到的试样洲液中4己基间葵二酚的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL)，;cu 一一由标准曲线得到的空白试验中4己基间葵二酚的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL)，;V”一一测试样品的复溶体积,单位为毫升(mL);1 000一一单位换算系数;77I 一一试样的称样量,单位为克(g)。计算结果保留3 位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10党。8 其他当虾和螃蟹称样量为2.00 g 时,检出限为0.020 0 mg/kg,定量限为0.050 0 mg/kg。GB5009.280一2020 附录A4-己基间茶二酚标准溶液和加标色谱图A.1 和4己基间葵二酚标准溶液的液相色谱图见图A.1。counts 1600 0003 1400 000]1200 000]1000 000]800 000]600 000]400 000]200 000]

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