取样量为20.00g,定容体积为1.0 mL,采用全扫描方式测定时,吡啶的方法检出限为0.02 mg/kg,测定下限为0.08 mg/kg。其原理为:土壤或沉积物中吡啶采用加压流体萃取提取,硅酸镁净化柱净化、氮吹浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量。...
阿拉丁卡尔费休试剂 测定溶剂、纸张、油品、医药、电镀、涂料以及其它产品中的水份含量成为现代产品质量控制中重要的一部分内容。如无水有机溶剂体系、医药和涂料等产品中,微量水的存在都会对体系的稳定性、效用产生很大的影响,因此必须将水控制在一个相当低的含量,这时就需要快捷实用的微量水分测定技术来监测其中的水分。卡尔费休滴定正满足了这种要求,是精确且简便实用的微量水分测定方法。...
水分测定方法常见水分测定方法的原理及其优缺点见下表:卡尔费休法原理卡尔费休法基本原理为式(1),即碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。注意,式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向进行完全,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。...
USP,ChP及JP均未要求对卡氏水分方法进行确认,但EP认为,水分测定的准确性与所选的卡氏试剂及以及其与样品的共同作用均有关系,因此要求按下面方法对其适用性进行确认。...
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