先用加有少量硫酸的醋酸对纤维素进行预处理,再在酯化反应器中加入醋酸酐、稀释剂和少量催化剂,进行酯化反应,生成醋酸纤维素,再加入稀醋酸液使醋酸纤维素水解到所要求的酯化度并沉淀出来,再进行水洗、过滤、干燥即得成品。生产中出现的大量稀醋酸及其他溶剂、稀释剂,均经浓缩、提纯后回收再用,以降低生产成本。醋酸纤维素加入增塑剂、着色剂、填料等制成的热塑性塑料,可用模压或注射成型进行加工。...
按上述定义,我们配制了有机法的空白溶液,进行20次重复测定,得到其测定值的绝对标准偏差SD,由此各元素相应的定量检测下限见表2。2.7各元素准确性考察将有机标样加到典型样品中做加标回收试验.并对理论值和测试结果进行线性回归,以此方法考察各元素含量的测试准确性。限于篇幅,本文以钠元素为例,数据见表3。用表3数据作图2,图中可见在95%置信水平下所拟和的回归方程和该方程相关系数。...
按法规定义,回收率采用加标回收,考察基质的干扰。基质是什么?对于制剂,溶剂、空白辅料,主成分和各杂质都是干扰基质。溶剂:不同溶剂不同响应值,见下图,稀释剂由DMF-水(1:1)更换为DMSO,响应值明显增加。低浓度水平下,溶剂可显著影响其回收率。杂质:某药物溶液稳定性试验,杂质A与杂质B共存时杂质B峰面积可减少30%,也就是在杂质共存情况测得杂质B的含量比真实值减少30%。也即杂质干扰杂质。...
1.1 稀释剂分析方法中的稀释剂是指当其与物料混合时,能够改变物料形态,使之满足相关检测的要求。稀释剂可以是溶剂、溶液、固体粉末等。稀释剂应当能与相关物料良好混合,例如液体稀释剂与物料形成溶液,应当具有一定的溶解性;稀释剂应当在分析方法中具有惰性,或对分析结果的影响较小,可以用空白试验消除;物料在稀释剂中应当在一定合理的时间内稳定。...
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