ASTM D7599-09
单反应监测液相色谱/串联质谱法检测水中的二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和N-乙基二乙醇胺的标准试验方法

Standard Test Method for Determination of Diethanolamine, Triethanolamine, N-Methyldiethanolamine and N-Ethyldiethanolamine in Water by Single Reaction Monitoring Liquid Chromatography/Tandem Mass Sp

被代替

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标准号

ASTM D7599-09

发布

2009年

发布单位

美国材料与试验协会

替代标准

ASTM D7599-09e1

当前最新

ASTM D7599-16(2017)

 

 

适用范围

N-乙基二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和三乙醇胺属于《化学武器公约》(CWC) 附表 3 化合物。附表 3 化学品包括已生产、储存或用作化学武器的化学品，这些化学品对《化学武器公约》的目标和目的构成风险，因为它们具有致命或致残的毒性以及可能使其得以使用的其他特性作为化学武器，由于其在生产附表 1 或 2 所列一种或多种化学品方面的重要性，或者可能进行大量商业生产，因此对《化学武器公约》的目标和宗旨构成风险用于《化学武器公约》未禁止的目的。乙醇胺具有广泛的应用。它们用于生产粘合剂、农产品、水泥助磨剂、混凝土添加剂、洗涤剂、特种清洁剂、个人护理产品、气体处理、金属制品、油井化学品、包装和印刷油墨、照相化学品、橡胶、纺织品整理、聚氨酯涂料、纺织润滑剂、抛光剂、杀虫剂和药品。乙醇胺易溶于水，可生物降解，生物富集潜力低。本方法已针对试剂和地表水进行了研究。
1.1 本程序涵盖采用液体直接进样法测定地表水中的二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和 N-乙基二乙醇胺（在本测试方法中统称为乙醇胺）。色谱 (LC) 并用串联质谱 (MS/MS) 检测。通过该方法对这些分析物进行定性和定量测定。该方法遵循单反应监测 (SRM) 质谱法。
1.2 本测试方法是在美国 EPA 国家国土安全研究中心的支持下由芝加哥地区 5 区实验室开发的。
1.3 以 SI 单位表示的值应被视为标准值。本标准不包含其他计量单位。
1.4 乙醇胺的检测验证水平（DVL）和报告范围列于表 1。
1.4.1 DVL 的浓度要求至少低于报告限（RL）3 倍，并具有信噪比大于3：1。图 1 显示了 N-甲基二乙醇胺在 DVL 和较高浓度下的信噪比。
1.4.2 二乙醇胺、三乙醇胺和N-乙基二乙醇胺的报告限值为表2所示的1级校准标准液的浓度，N-甲基二乙醇胺的报告限值为2级校准标准液的浓度。 N-甲基二乙醇胺的报告限值设定为 50 µg/L，因为 5 µg/L 浓度的灵敏度较差，不符合 DVL 标准。 N-甲基二乙醇胺的 DVL 为 10 g/L，这迫使报告限值提高（色谱图如图 1 所示）。然而，多实验室验证要求所有目标分析物的浓度达到 25 g/L。该浓度下 N-甲基二乙醇胺的平均回收率为 88%，如表 3 所示。如果您的仪器灵敏度能够满足本测试方法的要求，N-甲基二乙醇胺的回收率可能为 25 g/L报告限制。
1.5 本标准的......

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