1、聚甲基氢基硅氧烷:聚甲基氢基硅氧烷俗称含氢硅油。硅烷化方法是将石英玻璃毛细管柱以动态或静态法涂渍纯液体的含氢硅油,用N2吹5~10min后封住柱口,在恒温箱中加热至250~350℃,用约10倍柱体积的二氯甲烷洗涤柱子,最后在280℃老化30min。含氢硅油更适用于石英玻璃毛细管柱的去活,在250~350℃较低的温度下进行去活反应克服了在高温下硅烷化石英玻璃柱外涂层聚酰亚胺被氧化的问题。...
气相毛细管柱色谱仪涂渍的固定相是液体固定相。一、对固定相的要求:1、高聚物热稳定性好,熔点和粘度高。2、对石英毛细管内壁有较好的湿润性。3、在制备中分子结构一致,分子量分布窄且批与批之间尽可能一致。4、在分子上有易于交联的基团,如乙烯基。5、有选择性高的基团,便于制备出分离异构体的固定相。二、常用的常规聚硅氧烷固定相:1、聚二甲基硅氧烷:常用的有OV-1和SE-30。...
(1)聚甲基氢基硅氧烷:聚甲基氢基硅氧烷俗称含氢硅油。硅烷化方法是将石英玻璃毛细管柱以动态或静态法涂渍纯液体的含氢硅油,用N2吹5~10min后封住柱口,在恒温箱中加热至250~350℃,用约10倍柱体积的二氯甲烷洗涤柱子,最后在280℃老化30min。含氢硅油更适用于石英玻璃毛细管柱的去活,在250~350℃较低的温度下进行去活反应克服了在高温下硅烷化石英玻璃柱外涂层聚酰亚胺被氧化的问题。...
去活方法是把经沥取的毛细管柱以动态法涂渍20%的二氰丙基六甲基环四硅氧烷二氯甲烷溶液,用N2赶净溶剂后,在抽真空下将柱两端封住,以5℃/min升温至395℃保持1.5h。zui后慢慢冷却至室温,把柱的一端放入二氯甲烷中后打开,这样有一部分二氯甲烷进入柱中并用此溶剂在N2流下洗涤柱子。④聚甲基硅氧烷类:聚甲基氢基硅氧烷、含苯基聚甲基硅氧烷和二氰丙基甲基氢基硅氧烷等。聚甲基氢基硅氧烷俗称含氢硅油。...
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