ASTM F2259-10
质子核磁共振波谱法测定褐藻酸盐中的化学成分和序列的标准试验方法

Standard Test Method for Determining the Chemical Composition and Sequence in Alginate by Proton Nuclear Magnetic Resonance (¹H NMR) Spectroscopy

被代替

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标准号

ASTM F2259-10

发布

2010年

发布单位

美国材料与试验协会

替代标准

ASTM F2259-10(2012)e1

当前最新

ASTM F2259-10(2012)e1

 

 

适用范围

海藻酸盐的组成和序列结构决定了海藻酸盐在应用中的功能。例如，藻酸盐的胶凝特性高度依赖于聚合物的单体组成和顺序结构。凝胶强度取决于古洛糖醛酸含量 (FG) 以及 G 嵌段结构中连续古洛糖醛酸部分的平均数量 (NG>1)。海藻酸盐的化学组成和序列结构可以通过1H-和13C-核磁共振波谱(NMR)确定。 NMR 的一般描述可以在 USP24-NF19 的<761>中找到。 NMR 方法和分配基于 Grasdalen 等人发布的数据。 （1979、1981、1983）。 , , NMR 技术可以确定单子频率 FM（甘露糖醛酸单元分数）和 FG（古洛糖醛酸单元分数）、四个最近相邻（二元组）频率 FGG、FMG、FGM、FMM 和接下来的八个频率最近相邻（三重）频率 FGGG、FGGM、FMGG、FMGM、FMMM、FMMG、FGMM、FGMG。了解这些频率可以计算块长度的平均数。 NG是G-嵌段的数均长度，NG>1是已排除单峰(-MGM-)的G-嵌段的数均长度。类似地，NM 是M-嵌段的数均长度，并且NM>1是已排除单峰(-GMG-)的M-嵌段的数均长度。必须使用 13C NMR 来确定 M 中心三联体且 NM>1。该测试方法仅描述海藻酸盐的 1H NMR 分析。通过测定 FG 和 NG>1 可以很好地表征藻酸盐。为了获得分辨率良好的NMR谱，需要通过将海藻酸盐解聚至聚合度约20至50来降低粘度并增加分子的迁移率。酸水解用于对海藻酸盐样品进行解聚。冷冻干燥，然后溶解在 99% D2O 中，并在溶解在 99.9% D2O 中之前再次冷冻干燥，得到 1H2O 含量低的样品。 TTHA 用作螯合剂，以防止痕量二价阳离子与藻酸盐相互作用。虽然 TTHA 是一种更有效的螯合剂，但也可以使用其他试剂，例如 EDTA 和柠檬酸盐。这种相互作用可能导致谱线展宽和信号强度的选择性损失。样品在 80°C 的温度下进行分析。 1°C。升高的样品温度有助于降低样品粘度，并将残留水的质子信号重新定位到感兴趣区域之外的区域。
1.1 该测试方法涵盖了用于生物医学和制药应用以及海藻酸盐的成分和单体序列的测定。通过高分辨率质子 NMR (1H NMR) 检测组织工程医疗产品 (TEMP)。海藻酸盐表征指南已发布为 Guide F2064。
1.2 海藻酸盐，一种由β-D-甘露糖醛酸(M)及其C-5差向异构体α-L-古洛糖醛酸(G)通过β-(1>4)糖苷键连接组成的线性聚合物，通过计算甘露糖醛酸/古洛糖醛酸（M/G）比、古洛糖醛酸含量（G-含量）、连续G单体嵌段的平均长度等参数来表征（即NG>1

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