5.2.1 标准样品的制备 5.2.1.1 不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾,分解甲酸,然后再蒸馏,除去甲酸。 5.2.1.2 标准样品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4~5个磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸,使两组分峰面积接近),用增量法依将称量,精确至0.0002g,混匀。测定时配制。 ...
但是该试验对水的要求不是很高,可以不加酸酐【二】滴定仪器及电极ZDJ-5自动电位滴定仪231-01玻璃电极232-01参比电极(内充液是采用氯化钾的冰乙酸溶液,或氯化钾的乙醇溶液)【三】溶液及溶剂无水冰乙酸,高氯酸,甲酸,邻苯二甲酸氢钾样品是使用20ml冰乙酸和3ml甲酸溶解【四】滴定曲线高氯酸滴定20ml冰醋酸空白加3ml甲酸之后实际滴定体积为0.06ml高氯酸滴定邻苯,空白0.02ml邻苯质量(...
标准样品的制备不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾,分解甲酸,然后再蒸馏,除去甲酸。标准样品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4~5个磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸,使两组分峰面积接近),用增量法依将称量,至0.0002g,混匀。测定时配制。...
4.1冰乙酸 4.2乙酸酐 4.3三氯甲烷 4.4邻苯二甲酸氢钾 4.5结晶紫指示剂溶液:在100ml冰乙酸中溶解100mg结晶紫。 4.6高氯酸:0.1N标准滴定液。 4.6.1制备 将300ml冰乙酸加到8.5ml 70%(质量/质量)高氯酸水溶液中,再加20ml乙酸酐,用冰乙酸稀释到1L并充分混匀。...
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