ASTM D7757-12
通过单色波长色散X射线荧光分光分度计测量汽油及相关产品中硅的标准试验方法

Standard Test Method for Silicon in Gasoline and Related Products by Monochromatic Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry

被代替

标准号

ASTM D7757-12

发布

2012年

发布单位

美国材料与试验协会

替代标准

ASTM D7757-17

当前最新

ASTM D7757-22

 

 

引用标准

ASTM D4057 ASTM D4177 ASTM D4806 ASTM D5798 ASTM D6299 ASTM D6300

适用范围

该测试方法只需最少的样品制备即可快速、精确地测量石脑油、汽油、RFG、乙醇和乙醇燃料混合物以及甲苯中的总硅。每个样品的典型分析时间为 5 至 10 分钟。与传统 WDXRF 技术中使用的多色激发相比，单色 X 射线激发可减少背景、简化矩阵校正并提高信号/背景比。可以将硅油消泡剂添加到焦化器原料中，以最大程度地减少焦化器中的泡沫。焦化石脑油中的残留硅会对石脑油的下游催化加工产生不利影响。该测试方法提供了一种测定石脑油硅含量的方法。汽油、工业乙醇及其混合物的硅污染导致车辆部件（例如火花塞、废气氧传感器、催化转化器）污染，需要更换和维修零件。成品汽油和乙醇燃料混合物可以通过多种方式与硅接触。废烃溶剂如甲苯可以添加到汽油中。此类溶剂可包含可溶性硅化合物。硅基消泡剂可用于乙醇工厂，然后将硅传递到成品乙醇燃料混合物中。该测试方法可用于确定汽油和乙醇燃料混合物是否符合燃料硅含量的规格，并解决客户问题。该测试方法涵盖的一些硅化合物比通常用于制备校准标准的硅化合物的挥发性明显更高。挥发性化合物（例如，沸点为 101°C 的六甲基二硅氧烷）通常沸点低于 170°C，可产生比标准更高的硅灵敏度。
1.1 本测试方法涵盖通过以下方法测定总硅：对浓度为 3 至 100 mg/kg 的石脑油、汽油、RFG、乙醇和乙醇燃料混合物以及甲苯进行单色、波长色散 X 射线荧光 (MWDXRF) 光谱测定。该测试方法的精度是通过使用 1.1 和 1.2 中描述的液体代表性样品进行的实验室间研究来确定的。合并定量限 (PLOQ) 估计为 3 mg/kg。注18212；挥发性样品，如高蒸气压汽油或轻质烃，由于分析过程中轻组分的蒸发，可能无法满足规定的精度。注释28212；甲苯等芳香族化合物由芳香烃及相关化学品委员会D16管辖。然而，甲苯可能会导致汽油中的硅污染（见 4.4），因此将其包含在本测试方法中。
1.2 含有乙醇和其他含氧化合物的汽油样品可以用本测试方法进行分析，前提是校准标准的基质与样品基质相匹配，或者对结果应用附录 A1 中描述的基质校正。第 5 节“干扰”提供了矩阵匹配和矩阵校正的条件。
1.3 硅浓度高于100mg/kg的样品，用适当的溶剂稀释后即可分析。稀释样品的硅测定精度和偏差尚未确定，可能与纯样品所示的不同（第 16 节）。
1.4 本测试方法的基本假设是标准基质和样品基质很好匹配，或者考虑了基质差异（见 13.5）。基质不匹配可能是由样品和标准品之间的 C/H 比差异或其他干扰杂原子的存在引起的......

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