ASTM E1217-11
用X射线光电子光谱仪和俄歇电子光谱仪测定影响检测信号样品面积的标准操作规程
Standard Practice for Determination of the Specimen Area Contributing to the Detected Signal in Auger Electron Spectrometers and Some X-Ray Photoelectron Spectrometers
- 标准号
- ASTM E1217-11
- 发布
- 2011年
- 发布单位
- 美国材料与试验协会
- 替代标准
- ASTM E1217-11(2019)
- 当前最新
- ASTM E1217-11(2019)
- 引用标准
- ASTM E1016 ASTM E673
- 适用范围
- 俄歇电子能谱和 X 射线光电子能谱广泛用于材料的表面分析。本实践总结了确定对检测信号有贡献的样本区域的方法 (a) 对于仪器，其中聚焦电子束可以在尺寸大于分析仪观察到的样本区域尺寸的区域上进行扫描，以及 (b)通过使用具有锋利边缘的样品。这种做法旨在作为一种确定电子能量分析仪选定操作条件下观察到的样本面积的方法。观察到的样品面积取决于电子在能量分析前是否被延迟、分析仪通过的能量或延迟比（如果电子在能量分析前被延迟）、所选狭缝或孔径的尺寸以及要计算的电子能量值。测量。观察到的样本区域取决于这些选定的操作条件，并且还可以取决于样本相对于电子能量分析器的对准的充分性。如果常规使用的样本材料具有横向不均匀性且尺寸与观察到的样本区域的尺寸相当，则可能需要知道观察到的样本区域作为测量条件（例如电子能量或分析仪通过能量）的函数的任何变化由分析仪。这种做法可以提供有关电子能量分析仪在特定操作条件下的成像特性的有用信息。此信息有助于将分析仪性能与制造商的规格进行比较。有关分析仪观察到的区域的形状和大小的信息也可用于预测 XPS 实验中样品旋转时的信号强度，并评估样品操纵器的旋转轴。本实践中描述的方法的应用示例已发表 (1-7)。定义光谱仪分析区域的方法有多种。 ISO 技术报告提供了有关在 AES 和 XPS 中测定横向分辨率、分析面积和分析仪查看的样品面积的指南 (8)，ISO 18516:2006 描述了在 AES 和 XPS 中测定横向分辨率的三种方法。贝尔和恩格哈德使用了定义明确的“点”来表示。基材上的材料，以确定对“小面积”测量信号有贡献的样本面积。 XPS 测量 (9)。该面积可能是仅根据仪器横向分辨率估计的面积的十倍之多。 “边缘”的强度大小是或“尾巴”；区域也可能高度依赖于镜头操作和样本对准的充分性。 Scheithauer 描述了一种替代技术，其中利用不同直径的 Pt 孔径来确定“长尾”的比例。与 Pt 箔上的光电子信号相比，每个孔径外部的 X 射线对测量的 Pt 光电子信号的贡献 (10)。在商用 XPS 仪器上进行的测试测量中，该仪器具有聚焦 X 射线束，标称横向分辨率为 10 米（根据扫描时最大信号 20% 和 80% 的位置之间的距离确定）边缘），发现约100微米和450微米的孔径直径被重新......
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