(6)步骤①将清洗净的蒸发皿置于105~110 ℃烘箱中烘2 h,放入干燥器中冷却至室温后称重,重复烘干称重,直至恒重(两次称重相差不超过00005 g)。②取适量水样用玻璃砂芯坩埚抽滤。③取过滤后水样50~100 ml(水样量以产生2.5~200 mg的残渣为准),置于已称重的蒸发皿中,于水浴上蒸干。...
(3) 取200 mL 4%乙酸空白液置于已称重的固定编号的蒸发皿中,移取200 mL浸泡液置于已称重的其他编号的蒸发皿中,将各蒸发皿均放在100±5℃的水浴锅上蒸干。(4) 将蒸干的蒸发皿再次放入蒸发残渣恒重仪测试腔中对应编号的托盘上,设置称重间隔时间、干燥温度、重量差、参考杯(即盛装空白液的蒸发皿)编号、试验杯编号等参数信息,启动试验,设备按照设定的参数进行恒重。...
密闭并拧紧聚乙烯管,放入十字形的旋转装置上, 以45rev/ min上下翻转14h,混合物以2500 rev/min离心15min。上清液转移到250ml圆底烧瓶中。离心管中的残渣用20ml甲醇/水(9:1,v/v)润洗三次,混合物离心,上清液又被转移到圆底烧瓶中。合并的上清液在室温、真空条件下,旋转蒸发至尽干。蒸发后的残渣用水定容至100g。...
b.半固体或液体样品:5.0~10.Og样品于蒸发皿中,加入海砂约20g,于沸水浴蒸干后,再于95~105℃干燥箱中烘干、研细。 ②装样品的滤纸筒一定要严密,但勿包扎得太紧,避免影响溶剂渗透;样品放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管,防止部分样品中的脂肪不能完全提取,产生误差。 ③对含糖及糊精高的样品,要先以冷水将糖及糊精溶解,过滤后将残渣连同滤纸一起烘干,再放入抽提管中。 ...
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