71.040.20 实验室器皿和有关仪器 标准查询与下载

GB/T 13966-1992 分析仪器术语

本标准规定了分析仪器常用的基本术语、各类分析仪器有关方法、原理、仪器名称、零部件名称及性能特性量方面的术语和定义。 本标准适用于分析仪器。 本标准中方括号〔〕内的字是在不致混淆情况下，可省略的词；圆括号（）内的字除作说明外，为前者的同义语。

Analytical instrument-Vocabulary

GB/T 13971-1992 紫外线气体分析器技术条件

本标准规定了紫外线气体分析器的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及仪器保证期。 本标准适用于连续测定混合气体中某一组分的不分光紫外线气体分析器（以下简称仪器）。 本标准不适用于与仪器连接使用的样品处理系统或与仪器联用的记录仪、数据处理系统等。

Specification of ultra-violet gas analyzers

GB/T 12519-1990 分析仪器通用技术条件

本标准规定了分析仪器的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于各种类型的分析仪器（以下简称仪器）。

General specification of analytical instruments

GB 11414-1989 实验室玻璃仪器 瓶

Laboratory glassware－Bottles

GB/T 11414-1989 实验室玻璃仪器 瓶

本标准规定了一般实验室用的玻璃瓶系列，根据玻璃的物理和化学性能分为A、B两类，其色泽有无色和棕色。 本标准适用于贮放液体化学试剂和化学品的玻璃瓶。

Laboratory glassware--Bottles

GB/T 11415-1989 实验室烧结(多孔)过滤器 孔径、分级和牌号

本标准根据测定的孔径规定了实验室烧结（多孔）过滤器的孔径、分级和牌号。 本标准适用于玻璃、石英玻璃、陶瓷、金属和塑料材料制成的实验室烧结过滤器。

Laboratory sintered(fritted) filters--Porosity grading, classification and designation

GB/T 11165-1989 实验室pH计

本标准规定了实验室pH计的产品分级，技术要求，试验方法，检验规则及标志、包装、运输、贮存要求等。 本标准适用于pH玻璃电极作为氢离子传感器的实验室pH计（以下简称仪器）。

Laboratory pH meter

GB/T 8762.7-1988 荧光级氧化铕中氧化铈、氧化镨、氧化钐、氧化钆和氧化镝量测定 化学光谱和直接光谱法

本标准适用于荧光级氧化铕中氧化铈、氧化镨、氧化钐、氧化钆和氧化镝量的同时测定。测定范围见表1。

Europium oxide of phosphor grade--Determination of cerium oxide, praseodymium oxide, samarium oxide, gadolinium oxide and dysprosium oxide contents--Spectrochemical method and direct spectrographic method

GB 7230-1987 气体检测管装置

本标准规定了气体检测管装置的定义、规格、技术性能、试验方法、检验规则和标志要求。

Gas detector tube units

GB/T 6579-1986 实验室玻璃仪器热冲击试验方法

本标准规定了用于评定实验室玻璃仪器对预定温度差引起热冲击抵抗能力的三种常规试验方法。 这三种方法是：方法A 用于试验温差低于100℃的各类制品。 方法B 用于试验温差为80℃或高于80℃的各类制品。 方法C 用于试验制品的边缘。 注：对于试验温差小于100℃的小型制品，如方法A不适用，也可采用方法B。 本标准等同采用国际标准ISO 718-1982《实验室玻璃仪器——热冲击试验方法》。

Laboratory glassware--Methods for thermal shock test

GB/T 1597-1979 铱坩埚

本标准适用于生长激光晶体及其它特殊用途的以铸造法生产的铱坩埚。

Iridium crucible

T/SXSYSJSXH 0003-2024 土壤 有效硒的测定 DTPA浸提-原子荧光光谱法

4 方法原理      用二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺（DTPA-CaCl2-TEA）缓冲溶液浸提出土壤中有效态元素硒，用原子荧光光谱法测定其含量。 在6mol/L盐酸介质中，将样品中的硒还原为四价硒，用硼氢化钾做还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原为硒化氢，由载气带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。 5 干扰和消除 5.1  高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，在本标准的实验条件下，样品中含100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下Fe3+、1mg/L以下的Co2+、5mg/L以下的Pb2+和2mg/L以下的Mn2+不影响测定。 5.2 常见的阴离子不干扰测定。 5.3 物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。 6.1 三乙醇胺（C6H15NO3）：TEA，分析纯。 6.2 二乙烯三胺五乙酸（C14H23N3O10）：DTPA，分析纯。 6.3 二水合氯化钙（CaCl2·2H2O），分析纯。 6.4 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。 6.5 硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。 6.6高氯酸：ρ（HClO4）=1.68g/ml，分析纯。 6.7氢氧化钾（KOH），分析纯。 6.8硼氢化钾（KBH4），分析纯。 6.9硼氢化钾溶液：ρ=20g/L 称取0.5g氢氧化钾（6.6）放入盛有100mL实验室用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g硼氢化钾，搅拌溶解。此溶液当日配制。 注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。 6.10 硝酸-高氯酸混合溶液：将硝酸（6.5）与高氯酸（6.6）等体积混合。 6.11 盐酸溶液：1+1，用盐酸（6.4）配制。 6.12 盐酸溶液：5+95，移取25mL盐酸（6.4）用实验室用水稀释至500mL。 6.13 硝酸溶液：1+1，用硝酸（6.5）配制。 6.14 硝酸溶液：2+98，用硝酸（6.5）配制。 6.15 浸提液：c（TEA）=0.1mol/L，c（CaCl2）=0.01mol/L，c（DTPA）=0.005mol/L：pH值为7.3。 在烧杯中依次加入14.92g（精确至0.0001g）三乙醇胺（6.1），1.967g（精确至0.0001g）二乙烯三胺五乙酸（6.2），1.470g（精确至0.0001g）二水合氯化钙（6.3），加入水并搅拌使其完全溶解，继续加水稀释至约800ml，用盐酸溶液（6.11）调整pH值为7.3±0.2（用pH计测定），转移至1000ml容量瓶中定容至刻度，摇匀。 6.16  硒（Se）标准溶液 6.16.1  硒标准贮备液：ρ=100.0mg/L  购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取0.1000g高纯硒粉，置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（6.5）低温加热溶解后冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用实验用水定容至标线，混匀。 6.16.2  硒标准中间液：ρ=1.00mg/L      移取硒标准贮备液（6.16.1）5.00mL，置于500mL的容量瓶中，用实验用水定容至标线，混匀。 6.16.3  硒标准使用液：ρ=100.0μg/L      移取硒标准中间液（6.16.2）10.00mL，置于100mL容量瓶中，用实验室用水定容至标线，混匀。用时现配。 6.17 载气：氩气（纯度≥99.99%）。 7 仪器和设备 7.1 氢化物发生-原子荧光光度计：符合GB/T21191规定，配备砷元素空心阴极灯。 7.2 有效态前处理装置（西安科创海光仪器有限公司YXT-001）：频率可控制在160-200r/min，温度可控制在15-50℃，程序自动停止在30-180min。 7.3 pH计：分度为0.1pH。 7.4 分析天平：精度为0.0001g和0.01g。 7.5 漏斗架：3×6位。 7.6 试管架：3×6位。 7.7 浸提瓶：100ml。 7.8 中速定量滤纸。 7.9 尼龙筛：孔径2.0mm（10目）。 7.10 一般实验室常用仪器设备。 8 样品 8.1 样品采集和保存 按照HJ/T 166的相关规定采集和保存土壤样品。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。 8.2 干物质含量的测定     土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行。 8.3 样品制备 除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照HJ/T 166的要求，将采集的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过孔径2.0mm（10目）尼龙筛（7.9）。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。 8.4 试样的制备 称取10.0g（准确至0.01g）样品，置于100ml浸提瓶（7.7）。加入20.0ml浸提液（6.15），将瓶盖盖紧。在20±2℃条件下，以160-200r/min的振荡频率振荡2h，沉淀静置30min。将浸提液缓慢倾入装有中速滤纸（7.8）的漏斗架（7.5）内，重力过滤后于48h内进行测定。 若测定所需的浸提液体积较大，可适当增加取样量，但应保证样品和浸提液比为1:2（m/v），同时应使用与之体积匹配的浸提瓶，确保样品充分振荡。 8.5 实验室空白试样的制备 不加样品，按照与试样的制备（8.4）相同的步骤制备实验室空白试样。 8.6 试料的制备 分取10mL试液（8.4）置于50mL烧杯中，加入2mL混合消解液（6.10），在电热板上加热至冒白烟，取下烧杯。加入5-10mL实验用水，5mL盐酸（6.4），继续加热至微沸，取下冷却至室温，将试样转入50mL容量瓶中，用纯水定容、摇匀。 9 分析步骤 9.1 原子荧光光度计的调试 原子荧光光度计开机预热，按照仪器使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等工作参数，参考条件如下：灯电流40~80mA，负高压260~320V，载气流量300~400mL/min。 9.2 标准系列 分别移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL硒标准使用液（6.16.3）于50mL容量瓶中，加入5.0mL盐酸（6.4），用实验用水定容至标线，混匀。此标准系列溶液浓度依次为：0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L。 9.3 标准曲线的绘制     以硼氢化钾溶液（6.9）为还原剂、盐酸溶液（6.12）为载流，由低浓度到高浓度顺序测定标准系列溶液的原子荧光强度。用扣除零浓度空白的校准系列原子荧光强度为纵坐标，溶液中相对应的元素浓度（μg/L）为横坐标，绘制标准曲线。 9.4 测定 将制备好的试料导入原子荧光光度计中，按照与绘制标准曲线相同的仪器工作条件进行测定，如果被测元素浓度超过标准曲线范围，应稀释后重新进行测定。 同时将制备好的空白试料导入原子荧光光度计中，按照与绘制校准曲线相同仪器工作条件进行测定。 10 结果计算 10.1 计算公式 土壤样品中有效态硒的含量（mg/kg），按照公式（1）计算： ··············（1） 式中：——土壤中有效态元素的含量，mg/kg；       ——由标准曲线查得的测定试液中元素的浓度，μg/L； ——空白溶液中元素的测定浓度，μg/L；       V0——浸提液体积，mL；       V1——分取试液的体积，mL；       V2——分取后测定试液的定容体积，mL；       m——称取样品的质量，g；       ——样品的干物质含量，%； 10.2 结果表示 测定结果小数位数的保留与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。

Determination of available Selenium in soil Atomic fluorescence spectroscopy by DTPA Extraction

T/SXSYSJSXH 0002-2024 土壤 有效汞的测定DTPA浸提-原子荧光光谱法

4 方法原理      用二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺（DTPA-CaCl2-TEA）缓冲溶液浸提出土壤中有效态元素汞，用原子荧光光谱法测定其含量。 经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下生成汞原子，被载气输入石英原子化器中，在特制汞空心阴极灯为光源的激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与试液中砷含量成正比。 5 干扰和消除 5.1高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰。本标准实验条件下，样品含100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下的Fe3+、1mg/L以下的Co2+、10mg/L以下的Pb2+和150mg/L以下的Mn2+不影响测定。 5.2常见阴离子不干扰测定。 5.3物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。 6.1 三乙醇胺（C6H15NO3）：TEA，分析纯。 6.2 二乙烯三胺五乙酸（C14H23N3O10）：DTPA，分析纯。 6.3 二水合氯化钙（CaCl2·2H2O），分析纯。 6.4 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。 6.5 硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。 6.6氢氧化钾（KOH），分析纯。 6.7硼氢化钾（KBH4），分析纯。 6.8重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 6.9氯化汞（HgCl2）：优级纯。 6.10硼氢化钾溶液：ρ=20g/L 称取0.5g氢氧化钾（6.6）放入盛有100mL实验室用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g硼氢化钾，搅拌溶解。此溶液当日配制。 注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。 6.11 盐酸-硝酸溶液：分别量取300mL盐酸（6.4）和100mL硝酸（6.5），加入400mL水中，混匀。 6.12 盐酸溶液：1+1，用盐酸（6.4）配制。 6.13 盐酸溶液：5+95，移取25mL盐酸（6.4）用实验室用水稀释至500mL。 6.14 硝酸溶液：1+1，用硝酸（6.5）配制。 6.15 硝酸溶液：2+98，用硝酸（6.5）配制。 6.16 浸提液：c（TEA）=0.1mol/L，c（CaCl2）=0.01mol/L，c（DTPA）=0.005mol/L：pH值为7.3。 在烧杯中依次加入14.92g（精确至0.0001g）三乙醇胺（6.1），1.967g（精确至0.0001g）二乙烯三胺五乙酸（6.2），1.470g（精确至0.0001g）二水合氯化钙（6.3），加入水并搅拌使其完全溶解，继续加水稀释至约800ml，用盐酸溶液（6.12）调整pH值为7.3±0.2（用pH计测定），转移至1000ml容量瓶中定容至刻度，摇匀。 6.17  汞（Hg）标准溶液 6.17.1 汞标准固定液     称取0.5g重铬酸钾（6.8）溶于950mL水中，加入50mL硝酸（6.5），混匀。 6.17.2  汞标准贮备液：ρ=100.0mg/L  购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（6.9），用少量汞标准固定液（6.17.1）溶解后移入1000mL容量瓶中，用汞标准固定液（6.17.1）稀释至刻度，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。 6.17.3  汞标准中间液：ρ=1.00mg/L      移取汞标准贮备液（6.17.2）5.00mL，置于500mL的容量瓶中，加入50mL盐酸溶液（6.12），用汞标准固定液（6.21.1）稀释定容至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放100d。 6.17.4  汞标准使用液：ρ=10.0μg/L      移取汞标准中间液（6.17.3）5.00mL，置于500mL容量瓶中，加入50mL盐酸溶液（6.12）， 用实验室用水定容至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。用时现配。 6.18 载气：氩气（纯度≥99.99%）。 7 仪器和设备 7.1 氢化物发生-原子荧光光度计：符合GB/T 21191-2007规定，配备汞元素空心阴极灯。 7.2 有效态前处理装置（西安科创海光仪器有限公司YXT-001）：频率可控制在160-200r/min，温度可控制在15-50℃，程序自动停止在30-180min。 7.3 pH计：分度为0.1pH。 7.4 分析天平：精度为0.0001g和0.01g。 7.5 漏斗架：3×6位。 7.6 试管架：3×6位。 7.7 浸提瓶：100ml。 7.8 中速定量滤纸。 7.9 尼龙筛：孔径2.0mm（10目）。 7.10 一般实验室常用仪器设备。 8 样品 8.1 样品采集和保存 按照HJ/T 166的相关规定采集和保存土壤样品。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。 8.2 干物质含量的测定     土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行。 8.3 样品制备 除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照HJ/T 166的要求，将采集的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过孔径2.0mm（10目）尼龙筛（7.9）。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。 8.4 试样的制备 称取10.0g（准确至0.01g）样品，置于100ml浸提瓶（7.7）。加入20.0ml浸提液（6.16），将瓶盖盖紧。在20±2℃条件下，以160-200r/min的振荡频率振荡2h，沉淀静置30min。将浸提液缓慢倾入装有中速滤纸（7.8）的漏斗架（7.5）内，重力过滤后于48h内进行测定。 若测定所需的浸提液体积较大，可适当增加取样量，但应保证样品和浸提液比为1:2（m/v），同时应使用与之体积匹配的浸提瓶，确保样品充分振荡。 8.5 实验室空白试样的制备 不加样品，按照与试样的制备（8.4）相同的步骤制备实验室空白试样。 8.6 试料的制备 分取5.0mL试液（8.4）置于10mL比色管中，加入盐酸-硝酸溶液（6.11）1mL，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1~2次并开盖放气。冷却，用实验用水定容至标线，混匀待测。空白试样（8.5）同上制备。 9 分析步骤 9.1 原子荧光光度计的调试 原子荧光光度计开机预热，按照仪器使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等工作参数，参考条件如下：灯电流15~30mA，负高压240~280V，载气流量300~400mL/min，屏蔽气800~900mL/min。 9.2 标准系列 分别移取0.00、1.00、2.00、5.00、7.00、10.00mL汞标准使用液（6.17.4）于100mL容量瓶中，分别加入10.0mL盐酸-硝酸溶液（6.11），用实验用水定容至标线，混匀。此标准系列溶液浓度依次为：0.00、0.10、0.20、0.50、0.70、8.00、1.00μg/L。 9.3 标准曲线的绘制     以硼氢化钾溶液（6.10）为还原剂、盐酸溶液（6.13）为载流，由低浓度到高浓度顺序测定标准系列溶液的原子荧光强度。用扣除零浓度空白的校准系列原子荧光强度为纵坐标，溶液中相对应的元素浓度（μg/L）为横坐标，绘制标准曲线。 9.4 测定 将制备好的试料导入原子荧光光度计中，按照与绘制标准曲线相同的仪器工作条件进行测定，如果被测元素浓度超过标准曲线范围，应稀释后重新进行测定。 同时将制备好的空白试料导入原子荧光光度计中，按照与绘制校准曲线相同仪器工作条件进行测定。 10 结果计算 10.1 计算公式 土壤样品中有效态汞的含量ω（mg/kg），按照公式（1）计算： ··············（1） 式中：——土壤中有效态元素的含量，mg/kg；       ——由标准曲线查得的测定试液中元素的浓度，μg/L； ——空白溶液中元素的测定浓度，μg/L；       V0——浸提液体积，mL；       V1——分取试液的体积，mL；       V2——分取后测定试液的定容体积，mL；       m——称取样品的质量，g；       ——样品的干物质含量，%； 10.2 结果表示 测定结果小数位数的保留与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。

Determination of available Mercury in soil Atomic fluorescence spectroscopy by DTPA Extraction

T/SXSYSJSXH 0001-2024 土壤有效汞的测定

4 方法原理      用二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺（DTPA-CaCl2-TEA）缓冲溶液浸提出土壤中有效态元素汞，用原子荧光光谱法测定其含量。 经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下生成汞原子，被载气输入石英原子化器中，在特制汞空心阴极灯为光源的激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与试液中砷含量成正比。 5 干扰和消除 5.1高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰。本标准实验条件下，样品含100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下的Fe3+、1mg/L以下的Co2+、10mg/L以下的Pb2+和150mg/L以下的Mn2+不影响测定。 5.2常见阴离子不干扰测定。 5.3物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。 6.1 三乙醇胺（C6H15NO3）：TEA，分析纯。 6.2 二乙烯三胺五乙酸（C14H23N3O10）：DTPA，分析纯。 6.3 二水合氯化钙（CaCl2·2H2O），分析纯。 6.4 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。 6.5 硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。 6.6氢氧化钾（KOH），分析纯。 6.7硼氢化钾（KBH4），分析纯。 6.8重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 6.9氯化汞（HgCl2）：优级纯。 6.10硼氢化钾溶液：ρ=20g/L 称取0.5g氢氧化钾（6.6）放入盛有100mL实验室用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g硼氢化钾，搅拌溶解。此溶液当日配制。 注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。 6.11 盐酸-硝酸溶液：分别量取300mL盐酸（6.4）和100mL硝酸（6.5），加入400mL水中，混匀。 6.12 盐酸溶液：1+1，用盐酸（6.4）配制。 6.13 盐酸溶液：5+95，移取25mL盐酸（6.4）用实验室用水稀释至500mL。 6.14 硝酸溶液：1+1，用硝酸（6.5）配制。 6.15 硝酸溶液：2+98，用硝酸（6.5）配制。 6.16 浸提液：c（TEA）=0.1mol/L，c（CaCl2）=0.01mol/L，c（DTPA）=0.005mol/L：pH值为7.3。 在烧杯中依次加入14.92g（精确至0.0001g）三乙醇胺（6.1），1.967g（精确至0.0001g）二乙烯三胺五乙酸（6.2），1.470g（精确至0.0001g）二水合氯化钙（6.3），加入水并搅拌使其完全溶解，继续加水稀释至约800ml，用盐酸溶液（6.12）调整pH值为7.3±0.2（用pH计测定），转移至1000ml容量瓶中定容至刻度，摇匀。 6.17  汞（Hg）标准溶液 6.17.1 汞标准固定液     称取0.5g重铬酸钾（6.8）溶于950mL水中，加入50mL硝酸（6.5），混匀。 6.17.2  汞标准贮备液：ρ=100.0mg/L  购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（6.9），用少量汞标准固定液（6.17.1）溶解后移入1000mL容量瓶中，用汞标准固定液（6.17.1）稀释至刻度，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。 6.17.3  汞标准中间液：ρ=1.00mg/L      移取汞标准贮备液（6.17.2）5.00mL，置于500mL的容量瓶中，加入50mL盐酸溶液（6.12），用汞标准固定液（6.21.1）稀释定容至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放100d。 6.17.4  汞标准使用液：ρ=10.0μg/L      移取汞标准中间液（6.17.3）5.00mL，置于500mL容量瓶中，加入50mL盐酸溶液（6.12）， 用实验室用水定容至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。用时现配。 6.18 载气：氩气（纯度≥99.99%）。 7 仪器和设备 7.1 氢化物发生-原子荧光光度计：符合GB/T 21191-2007规定，配备汞元素空心阴极灯。 7.2 有效态前处理装置（西安科创海光仪器有限公司YXT-001）：频率可控制在160-200r/min，温度可控制在15-50℃，程序自动停止在30-180min。 7.3 pH计：分度为0.1pH。 7.4 分析天平：精度为0.0001g和0.01g。 7.5 漏斗架：3×6位。 7.6 试管架：3×6位。 7.7 浸提瓶：100ml。 7.8 中速定量滤纸。 7.9 尼龙筛：孔径2.0mm（10目）。 7.10 一般实验室常用仪器设备。 8 样品 8.1 样品采集和保存 按照HJ/T 166的相关规定采集和保存土壤样品。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。 8.2 干物质含量的测定     土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行。 8.3 样品制备 除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照HJ/T 166的要求，将采集的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过孔径2.0mm（10目）尼龙筛（7.9）。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。 8.4 试样的制备 称取10.0g（准确至0.01g）样品，置于100ml浸提瓶（7.7）。加入20.0ml浸提液（6.16），将瓶盖盖紧。在20±2℃条件下，以160-200r/min的振荡频率振荡2h，沉淀静置30min。将浸提液缓慢倾入装有中速滤纸（7.8）的漏斗架（7.5）内，重力过滤后于48h内进行测定。 若测定所需的浸提液体积较大，可适当增加取样量，但应保证样品和浸提液比为1:2（m/v），同时应使用与之体积匹配的浸提瓶，确保样品充分振荡。 8.5 实验室空白试样的制备 不加样品，按照与试样的制备（8.4）相同的步骤制备实验室空白试样。 8.6 试料的制备 分取5.0mL试液（8.4）置于10mL比色管中，加入盐酸-硝酸溶液（6.11）1mL，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1~2次并开盖放气。冷却，用实验用水定容至标线，混匀待测。空白试样（8.5）同上制备。 9 分析步骤 9.1 原子荧光光度计的调试 原子荧光光度计开机预热，按照仪器使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等工作参数，参考条件如下：灯电流15~30mA，负高压240~280V，载气流量300~400mL/min，屏蔽气800~900mL/min。 9.2 标准系列 分别移取0.00、1.00、2.00、5.00、7.00、10.00mL汞标准使用液（6.17.4）于100mL容量瓶中，分别加入10.0mL盐酸-硝酸溶液（6.11），用实验用水定容至标线，混匀。此标准系列溶液浓度依次为：0.00、0.10、0.20、0.50、0.70、8.00、1.00μg/L。 9.3 标准曲线的绘制     以硼氢化钾溶液（6.10）为还原剂、盐酸溶液（6.13）为载流，由低浓度到高浓度顺序测定标准系列溶液的原子荧光强度。用扣除零浓度空白的校准系列原子荧光强度为纵坐标，溶液中相对应的元素浓度（μg/L）为横坐标，绘制标准曲线。 9.4 测定 将制备好的试料导入原子荧光光度计中，按照与绘制标准曲线相同的仪器工作条件进行测定，如果被测元素浓度超过标准曲线范围，应稀释后重新进行测定。 同时将制备好的空白试料导入原子荧光光度计中，按照与绘制校准曲线相同仪器工作条件进行测定。 10 结果计算 10.1 计算公式 土壤样品中有效态汞的含量ω（mg/kg），按照公式（1）计算： ··············（1） 式中：——土壤中有效态元素的含量，mg/kg；       ——由标准曲线查得的测定试液中元素的浓度，μg/L； ——空白溶液中元素的测定浓度，μg/L；       V0——浸提液体积，mL；       V1——分取试液的体积，mL；       V2——分取后测定试液的定容体积，mL；       m——称取样品的质量，g；       ——样品的干物质含量，%； 10.2 结果表示 测定结果小数位数的保留与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。

Determination of soil available mercury

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