北京金索坤技术开发有限公司(前身是由国家有色地质总局控股,西北地勘局、西北有色地质研究院参股组建的西安索坤技术开发有限公司)是专业从事原子荧光光谱仪研发、生产及销售的高新技术企业。
中秋佳节将到 新月饼标准如何解读
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下一篇 2016-09-12 11:37:45
八月十五月儿圆,中秋月饼……,呵呵,再往下就成了植入广告了。不过,与端午、春节、清明共同位列中国四大传统节日的中秋节以月之圆兆人之团圆,为寄托思念故乡,祈盼丰收,自古便有赏月,吃月饼的习俗。在中秋佳节来临之际,为了保证百姓吃上放心的月饼,各地的食品药品监督局、市场监督管理局纷纷进行了月饼的抽检工作,检测项目共涉及微生物、感官、重金属等20余项。从抽检结果看,总体让人满意,但仍有部分产品出现微生物菌落、重金属超标等情况。
自2015年12月1日《GBT 19855-2015 月饼》开始施行。即将迎来的是新的月饼标准发布后的第一个中秋节。新的月饼标准在内容上又有哪些改变呢?
打开《GB/T 19855-2015 月饼》,我们发现新的月饼标准与GB 19805-2005相比除了将一条强制性国标改为推荐性国标、新增“11 召回”的规定外,还增加了规范性引用文件有关标准内容。比如《GB 1355 小麦粉》、《GB 2716食用植物油卫生标准》、《GB 2760食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》等。在GB 2716和GB 2760中都提到使用原子荧光法测样品中的汞。
北京金索坤公司是专业从事原子荧光光度计的研发、生产以及销售的高新技术企业,在使用原子荧光法测量样品中的汞元素积累的大量的经验。下面是金索坤公司和大家分享的使用SK-乐析原子荧光光度计测试食品添加剂中的汞的操作方法。
1.方法提要
在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH4)还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
2.试剂和材料
1)重铬酸钾。
2)氢氧化钾溶液:5g/L。
3)硼氢化钾溶液: 称取5.0g硼氢化钾,溶于5g/L的氢氧化钾溶液中,并稀释至1000mL,混匀,现用现配。
4)汞标准溶液:1mL溶液含汞(Hg)100μg,即用即配。称取0.1080g氧化汞(HgO)溶解于20mL1:1HCl(v/v)溶液中,加入10.00mLHNO3,1.0g重铬酸钾(K2Cr2O7)溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Hg浓度为100μg/mL。
5)氩气:纯度应大于99.99%。
3.仪器和设备
金索坤SK-乐析原子荧光光度计
4.分析步骤
1)仪器工作参数见表1。
表1 仪器工作参数表
待测 元素 | 负高压 (V) | 灯电流 (mA) | 泵速 (转/min) | 载气 (mL/min) | 辅气 (mL/min) |
Hg | -300~-350 | 60 | 100 | 500 | 800 |
2)标准系列溶液的配制
吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,加入10mL0.5%重铬酸钾溶液,用1% HNO3 (v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Hg浓度为1.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为1.0μg/mL的标准溶液的移入100mL容量瓶中,加入10mL0.5%重铬酸钾溶液,用1% HNO3 (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液Hg浓度为10.0ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列:
标准号 | 加入0.10μg/mL 标准体积(mL) | 加入HCl体积 (mL) | 加入混合液 体积(mL) | 最终体积 (mL) | 标准浓度 ng/mL |
1 | 0.00 | 10.00 | 1.0 | 100 | 0.0 |
2 | 1.00 | 10.00 | 1.0 | 100 | 0.1 |
3 | 2.00 | 10.00 | 1.0 | 100 | 0.2 |
4 | 5.00 | 10.00 | 1.0 | 100 | 0.5 |
5 | 10.00 | 10.00 | 1.0 | 100 | 1.0 |
注:混合液为5%重铬酸钾溶
3)样品的处理和测定
称取0.5g样品加入1 mL(1+1)硝酸、1 mL重铬酸钾(5 g/L),用水定容后待测。于100mL容量瓶中,加入10mL(1+1)HCl,用水稀释至刻度,摇匀。在绘制好的工作曲线上测定。
5.结果计算
汞(以Hg计)的质量分数w按式公式1计算:
(1)
式中:
c——仪器读数,单位为毫克每升(mg/L);
m——试样的质量,单位为克(g);
实际上,使用原子荧光法测汞并不是十分轻松地事情,因为汞元素的吸附性和挥发性强,使得汞元素上一次测量对下次测量产生的影响很大,也就是说记忆效应很强。为了减少管路路径,缩短记忆效应,北京金索坤公司独家采用模块化设计,有效的缩短管路的路径,较少记忆效应,为高重复性指标奠定了基础。
另外,有报道称,最近有不法商人在内地制造质量差劣的月饼蛋卷,包装成老字号“恒x”,之后再运去香港,鱼目混珠。北京金索坤公司也提醒各位喜欢吃月饼的朋友,购买月饼的时候一定要注意,应极可能选择到正规的超市、店铺购买,购买时应注意包装是否完整。另外冒牌月饼质量差,色泽浅,饼面花纹还不工整。购买时这些都是需要关注的地方。最后金索坤公司提前祝您中秋快乐,阖家团圆。
金索坤SK-乐析原子荧光光度计
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