药材农残检测仪器及方案
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下一篇 2017-03-28 09:51:54
中药材中的农药残留问题,直接影响人体健康,阻碍中药走向国际市场。为此2015版中国药典对人参、西洋参药材及其饮片品种项下增加“农药残留量”检查项目,限度为“含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg;总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg;五氯硝基苯不得过0.1mg/kg;六氯苯不得过0.1mg/kg;七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0.05mg/kg;艾氏剂不得过0.05mg/kg;氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。”。
2015新药典关于22种有机氯农残测定样品制备:
精密测量均质后的样品1.5G于50ml离心管中,加10ml水浸泡2小时;精密加入乙腈15ml,剧烈震荡提取一分钟;加入盐析包(4g污水硫酸镁+1g氯化钠),剧烈震荡一分钟;4000rpm低温离心1分钟,精密移取乙腈相10ml,40℃减压浓缩至近干;用乙酸乙酯-环己烷(1;1)溶液10ml分次转移至10ml量瓶中,定容至10ml;取5ml上清液用凝胶色谱净化,专用色谱柱Bio-beads SX-3 400*25mm;收集18-30mins的净化液,40℃减压浓缩至近干,加1ml正己烷复溶;用佛罗里硅土小柱净化(Florisil PR 1000mg/6ml);净化后的样品用氮吹仪浓缩至近干,加1ml异辛烷涡溶解供GC-ECD分析。
2015新药典关于22种有机氯农残测定所需仪器:
凝胶渗透色谱仪GPC-S60
凝胶渗透色谱柱400mm*25mm
GD-17石英毛细管柱30m*0.25mm*0.25um
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凝胶渗透色谱仪
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