摘要: 本文对测定大气颗粒物中金属元素样品的前处理方法,硫酸-灰化法,常压混酸消解法,高压消解法,索氏提取法进行了探讨,测定了Cu,Pb,Cd,Cr,Be,Co,Ni元素,对各方法的空白值,精密度、准确度，以及样品测定等进行了对比与评价。
微量元素与人体健康已引起人们普遍关注，目前国内广泛开展了这方面的研究，但由于大气中微量元素含量低，测定有一定难度。本文对国内外目前广泛使用的几种样品前处理方法：硫酸-灰化法[1]，常压混酸消解法[2]，高压消解法[3]，索氏提取法[4]，就其空白值、回收率、精密度，以及样品测定对照分析进行了比较，并对各法作出初步评价，认为：高压消解法具有仪器设备简单，操作容易，试剂用量用，精密度好，准确度高等优点，是大气颗粒物中金属元素测定较理想的前处理方法，常压消解法若精心操作，防止沾污，也是简单易行的方法。
一、实验
1、主要仪器试剂
样品采集设备：KB-120D型空气采样泵(青岛崂山)过氯乙烯滤膜(遵义化工厂)。
样品前处理仪器设备：聚四氟乙烯、不锈钢高压消解瓶、石英坩埚、索氏提取器、四氟坩埚、电热板、马福炉、干
燥箱、四-六联电炉等。
测试仪器：日立170-70型塞曼效应原子吸收分光光度计。
试剂：HNO3、H2SO4、HCIO4、HCI(均为优纯)HF(超纯)。
2、操作步骤
采集样品体积一般20—30m3。样品前处理方法(个别略有改动)如下。
(1)硫酸-灰化法[1]样品膜置入石英坩埚，加2Ml0.7% H2SO4，玻璃棒搅拦使样品充分润湿，浸泡1h，然后电热板上加热小心蒸干，将坩埚置马福炉400±10℃;加热4h，至有机物全部灼烧尽停止加热，冷至室温。再加1mL HNO3及少量去离子水，小心加热转入四氟坩埚，加4—6滴HF，在电热板上(铺石英砂)小心加热至尽干，用0.01molHNO3溶解，转移定容15Ml。
(2)常压消解法[2]用不锈钢剪刀将样品膜剪成小块，放入200mL三角瓶中，加2mL H2SO4，8Ml HNO3，瓶口放置小玻璃漏斗，在电热板上加热至膜完全炭化，取下冷却。用水吹洗瓶壁，再加入3mL HNO3， 2Ml HCIO4，继续加热至溶液清亮(炭末除尽再加HNO3，HCIO4)取下漏斗，将溶液蒸至冒SO3，白烟，近干，冷却，加0.1molHNO3少许,微热使残渣溶解.转移定容15mL。
(3)高压消解法[3]将样品膜置入四氟乙烯瓶，加入HNO3 2Ml,H2SO4,0.5mL,HF 1mL,拧紧不锈钢外套，置入干燥箱于190±5℃保温3h左右，冷却后取出四氟瓶置铺有石英砂的电热板上敞口加热，先缓慢加热后提高温度至180℃左右赶酸，冒白烟近干，用0.2mL。
(4)索氏提取法[4]将样品膜卷成筒置于索氏提取器内，蒸馏瓶中加入1：1HNO3100Ml，迥流3h，待冷却后移入烧杯中浓缩并蒸干，再用1%HNO3溶解转移定容15Ml。
测定方法：塞曼效应石墨炉原子吸收分光光度法。