微波消解技术

上一篇 / 下一篇  2008-09-03 19:40:16/ 个人分类:实验技术

微波密闭消解技术是 20 世纪末分析化学中的一个重大革命。它一方面减轻了分析工作者的劳动强度,另一方面提高了分析的水平和质量。这就是革命,解放了生产力,提高了劳动生产的效率。

我们回顾一下,近 50 多年来,随着科学技术的进步 , 机械加工水平提高 ,电子技术、 计算机技术的迅猛发展,研制出许多先进的分析仪器。就成份分析而言 , 有 AAS 、 ICP-AES、HPLC 等仪器。这些仪器分析方法,比起化学分析法来,灵敏度、准确度和精密度都大有提高,检出限更好,尤其是分析速度更是大大提高。如 AAS ,只要作好标准曲线,十几个、几十个样品可以一个接一个的测,一小时测二、三十个样品不成问题 ,ICP-AES 还能多元素同时测定。仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍,甚至几十倍 。但是,AAS、ICP-AES 和 HPLC等仪器方法和化学分析法一样,都要求把样品制备成溶液 , 这就需要消解试样。据统计,大多数定量分析技术,取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上,人们在通风柜中用浓酸在电热板上分解样品,往往要花几十分钟甚至几个小时以上,这对于分析速度快的仪器方法来说,消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。

怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间,已成为分析工作者迫切希望解决的问题。 微波密闭溶样技术迎运而生 , 并促成它迅速发展。

1975年,Abu-samra 等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品 [1] , 开始将微波加热技术应用到分析化学中。随后,也迅速用于其他方面:微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。到20世纪末,世界发达国家已经普遍采用微波加热技术,取代沿用已久的电热板技术,推出一系列的微波加热设备。如美国 CEM公司和意大利的Milestone公司是世界上生产微波仪器较早和销售量较大的公司,我国也都有他们的用户。20世纪90年代初我国也自制了微波溶样仪器,上海北京、西安等地生产的微波消解系统为众多用户使用 , 大大 推动了我国微波消解技术的发展。

微波密闭消解大大缩短了溶样时间,使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来,可说 是如虎添翼。人们称微波密闭溶样技术是20世纪分析化学中的一个重大革命,因为它具有传统的溶样方法所无法比拟的优点。

一、微波密闭消解的优点

1.加热快、升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间。

消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成,比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时,用微波消解只需 9-18分钟,快20倍左右。还能消解许 多传统方法难以消解的样品,如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。这点我们后面还要讲。

2. 消耗政溶剂少,空白位低。

消解一个样品一般只需 15ml 的酸溶液,只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失,不必为保持酸的体积而继续加酸,节省了试剂,也大大降低了分析空白值 , 减少了试剂带入的杂质元素的干扰,空白值明显减小了。

3. 避免了挥发损失和样品的沾污,提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果。

采用密闭的消解罐 ,避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失,保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染,适于痕量及超纯分析和易挥发元素(如As、Hg)的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了,空气中的灰尘等落入烧杯,或几个杯子靠近,溅出物相互污染。挥发损失少了,试剂带入的干扰元素少了,受污染的情况也减少了, 自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制,反应的重复性好 ,准确度和精密度都提高了。

4. 降低了劳动强度,改善了工作环境 .

过去,在电热板上煮酸,消解样品,尽管有通风柜,仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害 ,也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解,挥发的酸大大减少,有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快,分析时间缩短,同时分析的准确度与精密度又得以提高,显著的降低了劳动强度提高了工作效率。

5. 节省电的消耗,降低分析成本。

微波密闭消解不仅节省试剂,还节省电能。如:消解 1 克奶粉,用 800W微波加热,只需8 分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 3 个小时,不仅时间缩短到1/22,耗电量也下降到1/26,降低了分析成本。

微波制样具有这许多优点 , 使它具有极强的生命力。


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