高锰酸钾分子量=158.026,当量=31.605.高锰酸钾水溶液受到水中还原物和杂质等影响以及受日光直射能分解析出棕色的含水的二氧化锰沉淀,而有浓度的改变.因此在配制其标准溶液时必须使用茶色瓶盛装,以防日光直射作用.配制后并应放置一段时间,待与水中还原物完全作用后,滤去沉淀.然后进行标定,始能得到基本稳定不易变化的标准溶液.
配制方法:每配1升0.1N溶液取高锰酸钾3.2克,置于1升烧杯中.加沸水500~800ml溶解后,在暗处放置一周,然后用虹吸管将上部澄清溶液移于茶色瓶中(或用玻璃棉滤过)保存,以备标定.
如使用数量和浓度种类较多时,为减少放置时间和简化手续.每配1升可取高锰酸钾48~50克,按上述要领配成约为1.5N的浓溶液.然后按计算量取此浓溶液用煮沸过的蒸馏水稀释配成需要浓度的溶液(如0.1N取67ml),这样得到的溶液只需放置2~3日即可进行标定.配成的浓溶液又可用为补正稀溶液之用.
标定方法:
1)草酸钠法:精称经110℃烘干2小时,并于干燥器中冷却至室温的保证试剂草酸钠0.1340克(即相当20毫克当量)置于250ml锥形瓶中,加水30ml和硫酸(1:4)10ml溶解,加热至70~80℃,用欲标定的高锰酸钾滴定至溶液呈微玫瑰红色能保持30秒即为终点.同时做空白.
计算： m
C(1/5KMnO4)=----------------
(V1-V2)*0.06700
C---------KMnO4浓度
V1————消耗高锰酸钾溶液量 ml
V2————空白消耗高锰酸钾溶液量 ml
m——草酸钠质量(克)
0.06700——与0.1mol/L高锰酸钾标准溶液相当的以克表示的草酸钠的质
量。
2)碘量法:向250ml锥形瓶中加入碘化钾(10%)溶液20ml,硫酸(1:4)10ml,再用滴定管准确量取欲标的高
锰酸钾溶液20ml.然后用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈淡黄色时,加入淀粉(0.2%)溶液5ml,再继续滴定至蓝色消失即为终点.
