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直读光谱仪性能指标的测试及验收

2018.3.16

仪器的主要技术指标有检出限、灵敏度、分析精度、稳定性、分析范围、校准方法等。仪器的检出限是灵敏度和稳定性的综合指标,只有具有较高灵敏度和较好的稳定性时,才有好的检出限。

一般仪器软件已给出通过回归曲线计算得到的相应元素的检出限,可作为仪器性能的理论参数。元素的实测检出限可采用高纯度金属标准物质(如高纯铁)作为空白进行测量,计算得出各元素测量10次的标准偏差,3倍的实验标准偏差即为实测对应元素检出限。在不同含量水平的标准偏差要求不同,同一含量水平的测量标准偏差受到标准物质的均匀性影响,可能会超出所要求的标准偏差和相对标准偏差,因此,对于一些非“有证标准物质(CRM)”的样品用于仪器测试,首先要判断出样品本身的均匀性是否满足检测要求。

不同的样品、光源条件、谱线选择、工作曲线的影响,实际检出限有较大差距。特别是受到空白样品的纯度、均匀性、稳定性影响很大,实测检出限通常高于理论检出限。比如钢铁中A1的实测检出限很可能明显高于理论检出限,这是由于铝在钢铁中分布的均匀性不好,尤其是痕量铝的相组织由酸溶铝和酸不溶铝两种形态组成,因此对全铝的检出限影响很大。通过实测检出限,可以对不同的光谱仪进行一种相对方便的实际性能的比对。由此判断仪器的灵敏度和稳定性是否满足检测要求。

对光谱仪的调试和验收,第一,对仪器的硬件系统(光学室、光栅、光源、控制系统、氩气系统等)的技术参数验证考核;第二,对仪器分析性能的技术指标(检测限、精度、准确度、稳定性、测量范围和分析时间等)实际检测考核;第三,分析软件的功能(操作便捷、控制功能强大、校正方法是否准确等)、质量数据控制功能等调试;第四,查验仪器的外观、火花台设计、操作是否安全、快捷;第五,仪器维护、环境要求等情况也要给予考虑。

验收时要将仪器的资料、光盘等与装箱清单一一比对,待仪器培训完毕后验收才算完成。

总之直读光谱仪验收要做到下面四个方面:

① 仪器主机、零部件、附件与标书、采购合同完全符合;

② 技术资料、图纸齐全,无遗漏;

③ 技术指标合格,达到标书和采购合同的要求;

④ 人员培训合格。


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