[摘要] 目的:采用新的消解方法
测定海产品中的汞。
方法:利用微波消解冷原子吸收法。
结果:优化微波消解条件,
标准曲线相关系数为0.999,相对标准偏差为 3.6%,
平均回收率85%-105%。结论:该方法准确度和精密度良好,是一种简便、快速、可行的测定海产品中汞的方法。
[关键字] 海产品;微波消解,冷原子吸收,汞
[中图分类号] O657.31 [文献标识码] A
Determination of mercury in sea products by cold atomic absorption method after microwave digestion
Li Lin , Wang shu- fang , Zheng Chun-xian
(Zhengzhou Railway Bureau Center for Disase Control and Prevention,
Zhengzhou 450052, China)
[Abstract] Objective: Used neotype digestion device to digest marine products, then determined mercury. Methods: After microwave digestion , we determinate mercury in marine products by cold atomic absorption method. Results: The correlation coefficient was 0.999, RSD was 3.6%, the average recovery rate of mercury was 85%-105%. Conclusion: The method performed good accuracy and precision. It’s a fast , simple and feasible method for analyzing marine products.
[Key words] Marine products; Microwave digestion; Cold atomic absorption; Mercury
0 前言
持久性、易迁移性和高度的生物富集性,使得汞成为目前全球最引人关注的环境污染物之一。汞及其化合物很容易溶解在脂肪类物质中,沿着食物链逐级浓缩,最终造成水生生物体内汞含量远远高于环境水体中的汞浓度。随着人们食品安全意识的增强,准确测定汞的含量, 越来越受到人们的关注与重视。
一般而言, 各类食品在进行测定前必须经过前处理, 而传统的消化方法, 在测定汞的检品中具有消化周期长、耗电大、易污染环境等缺点。近年来, 微波消解作为一项先进的消化技术, 已有相当数量的文献报道了这方面的工作[2-4]。此法具有简单、快速、节省、沾污少、不易损失、环境污染少等特点, 因汞为一挥发元素, 运用微波消解, 在高温、高压的密闭系统中进行, 保证了试样免受污染和得到高的回收率。本文对容易受污染的海产品进行了微波消解, 联合冷原子吸收测定样品中汞,达到满意结果。
1实验部分
1.1试剂及仪器
测汞仪,微波消解仪,消解罐冷却风机, 高速万能粉碎机。1.00mg/ml汞标准(国家标准物质), 100 ng/mL汞标准使用液,氯化亚锡,硝酸,双氧水,高锰酸钾均为分析纯。所用玻璃仪器均需以(1+5)硝酸浸泡过夜,用取水冲净,最后用去离子水冲洗干净。
1.2 样品制备
首先把样品粉碎,然后称取0.50g样品,加入浓HNO37.0ml于聚四氟乙烯取样杯中过夜, 再加浓H2O2 1.0ml,放入微波消解装置中消解。取出后,冷却,加入2.0ml饱和高锰酸钾溶液,摇匀,定容25ml。
1.3 标准样品的配制
标准溶液:取汞标准10.0mg/L逐级稀释至100ng/mL,作为汞标准使用液。
标准曲线:取6只25ml比色管,首先加入1/2去离子水,加入0.1ml浓硝酸,加入2.0ml饱和高锰酸钾溶液,摇匀。再分别加入100ng/mL汞标准溶液0,
0.05,0.10,0.20,0.40,0.80ml,用去离子水定容到刻度,摇匀。浓度分别
是0,0.20,0.40,0.80,1.6,3.2ng/mL。
1.4 微波消解功率的选择
在600 W、800 W、1000 W不同的功率下加热,消化的效果和时间不同。紫菜和海带含有机纤维较多,故需要在较高的功率800 W下消化,而扒皮鱼、乌贼容易消化,在较低的功率600 W下消化。
1.5 微波消解加热时间的选择
在微波功率600 W、800 W加热时间1 min、2 min、3 min、4 min、5 min,经过反复实验,得到在微波功率600W加热 3min, 预热400 W 1min,消化样品扒皮鱼、乌贼,既省时又消化完全。在800 W微波功率加热 2min, 预热400 W 1min,消化样品海带、紫菜,效果良好。
1.6 测定步骤:
取配好的样品5.0 ml置于反应瓶中,盖好管芯,在管芯中央加入0.5 ml20%的氯化亚锡,将进样管接通反应瓶测定。当出现最高峰后,读取吸光度数值,同时做试剂空白。
1.7 计算:
X:试样中汞的含量,mg/kg;c:试样消化液中汞的含量,ng/mL;c0:试样空白液中汞的含量,ng/mL;V:试样消化液总体积,mL;m:试样质量或体积,g 或mL。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线
标准曲线为:A= 3.88571E-4+ 0.00401 ×C, r= 0.9989,平行测定试剂空白11次,根据3s/k计算出其检出限为:0.075μg/L。
2.2 精密度与准确度实验:
取标准溶液0.40 ng/mL 测定6次,计算其平均值为0.40, 相对标准偏差3.6%。结果如表1
表1 精密度实验
测定次数 |
平均值 |
s |
RSD% |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
0.39 |
0.38 |
0.41 |
0.42 |
0.40 |
0.41 |
0.40 |
0.015 |
3.6 |
在线性范围内,对同一样品测定3次得到测定值,加入两组不同浓度的标准溶液,测定3次,得到平均回收率85%-105%,结果见表2
表2 样品测定及加标实验
样品名称 |
测定值mg/kg |
加标量mg/kg |
实测值mg/kg |
回收率% |
扒皮鱼1 |
0.001 |
0.010 |
0.010 |
90 |
扒皮鱼2 |
0.001 |
0.010 |
0.011 |
100 |
乌贼1 |
0.002 |
0.010 |
0.011 |
90 |
乌贼2 |
0.002 |
0.010 |
0.011 |
90 |
海带1 |
0.033 |
0.020 |
0.050 |
85 |
海带2 |
0.028 |
0.020 |
0.046 |
90 |
紫菜1 |
0.025 |
0.020 |
0.046 |
105 |
紫菜2 |
0.043 |
0.020 |
0.062 |
95 |
3 小结
对易挥发元素汞采用密闭微波消化技术进行消化,选择好压力,时间就能消化完全,简便,快捷的进行测定,获得较好的结果。
[参考文献]
[1] GB/T5009.17-2003.食品中总汞及有机汞的测定[S]
[2] 史明,鞠宏亮,刘晓颖. 使用改进的食品汞消解装置测定食品中的汞. 预防医学论坛[J] 2005,11(5):555-556
[3] 张红,夏宁,宋苏顷等. 海洋沉积物中汞的分析方法研究.
光谱实验室[J].2003,20(6): 859-863
[4] 罗文贤,陈斌,蒋瑾华等.粮食中汞的测定方法研究.仪器仪表与分析监测[J]. 2003,4:40-41