分散液相微萃取-气相色谱联用分析水样中菊酯类农药残留

《分析化学》2008年06期  
 
             分散液相微萃取-气相色谱联用分析水样中菊酯类农药残留
                     臧晓欢;王春;高书涛;周欣;王志
  　　将分散液-液微萃取(DLLME)与气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)技术相结合,建立了高灵敏度测定水样中7种菊酯类农药残留的新方法。对影响萃取富集效率的因素进行优化,萃取条件选定为:在5.0mL样品溶液中加入10.0μL氯苯和1.0mL丙酮,分散混匀后,以5000r/min离心5min,吸出萃取溶剂氯苯直接进样分析。在优化条件下7种菊酯类农药的富集倍数高达708～1087倍。以α-六六六为内标,7种菊酯类农药在0.8～600μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9990～0.9999之间;检出限为0.04～0.10μg/L(S/N=3)。本方法已应用于自来水、井水及河水等实际水样的分析,平均加标回收率在76.0%～116.0%之间;相对标准偏差在3.1%～7.2%之间。方法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中菊酯类农药残留的检测要求。
【作者单位】：河北农业大学理学院生物无机化学重点实验室 保定071001
【关键词】：分散液相微萃取;气相色谱;菊酯类农药;水样
【基金】：河北省自然科学基金资助项目(NO.B2006000413);河北农业大学科研发展基金资助项目
【分类号】：X832;O661.1
【DOI】：CNKI:SUN:FXHX.0.2008-06-015
【正文快照】：
　　1引言拟除虫菊酯(pyrethroid)类农药是一类目前广泛使用的重要合成杀虫剂。随着使用量和使用范围的扩大,使其随农田排水和降雨淋洗大气而大量流入水体中,不仅会毒害鱼类、贝类等水生动物,而且会通过饮水严重危害人类的健康。国外已对其使用做出了严格的限制,例如世界卫生组织(W