气相色谱化学电离二级质谱法测定土壤中16种三嗪类除草剂的残留

《分析化学》2008年06期    
 
  气相色谱化学电离二级质谱法测定土壤中16种三嗪类除草剂的残留
  张新忠;马晓东;张伟国;林健;李重九
  　　建立了气相色谱化学电离二级质谱法(GC-CI-MS/MS)同时测定土壤中16种三嗪类除草剂多残留量的方法,测定16种三嗪类除草剂仅需12min。样品采用乙腈与盐酸混合溶液,加入氯化钠超声波辅助提取,离心后,乙腈层经过国产石墨化炭黑(GCB)柱净化,流出液浓缩后环己烷定容,GC-MS/MS测定。研究比较了在不同进样溶剂下的化合物响应和不同填料固相萃取(SPE)柱的萃取净化效果,结果表明,环己烷作为进样溶剂效果最好,国产GCB和C18-SPE柱的回收率较好,同时国产GCB对色素的净化效果好,替代进口SPE柱,可以节约实验成本。16种三嗪类除草剂在0.05(0.1)～8.0mg/L范围内线性良好,相关系数在0.9952～0.9999之间;在0.005～0.02μg/g添加水平范围内,平均添加回收率在91.41%～114.12%之间;相对标准偏差在1.1%～16.8%之间。本方法中16种三嗪类除草剂在土壤中的检出限均低于0.005μg/g。
【作者单位】：中国农业大学理学院应用化学系 北京100094
【关键词】：三嗪类除草剂;多残留分析;土壤;二级质谱;石墨化炭黑
【分类号】：X833
【DOI】：CNKI:SUN:FXHX.0.2008-06-020
【正文快照】：
　　1引言目前,三嗪类除草剂是全世界范围内广泛使用的一类除草剂。美国国家环保局(EPA)的风险评估报告[1]指出:莠去津对濒危鱼类、水生无脊椎动物以及陆生和水生植物造成危害,尤其是对蛙类有性别逆转作用;西玛津对血液循环系统有危害作用,长期暴露在有莠去津、西玛津等残留的环境