双苯基杂化整体柱的制备及毛细管电色谱性能研究

《分析化学》2008年05期    
 
  双苯基杂化整体柱的制备及毛细管电色谱性能研究
  张庆合;严丽娟;张维冰;张玉奎
  　　以苯基三乙氧基硅烷(PTES)和1,4-双三乙氧基硅基苯(BTEB)为反应单体,分别采用盐酸和十二胺为催化剂,通过两步酸碱催化的溶胶-凝胶法制备了新型双苯基杂化硅胶毛细管电色谱整体柱。分别采用扫描电镜、红外光谱和压汞法对材料的结构特性进行了表征。结果表明,所制备的材料具有特定的网络结构特征,孔径主要分布在3.4μm左右,材料的总孔容为3.5 cm3/g,比表面积为145 m2/g。新型整体柱能够很好地分离烷基取代苯、稠环芳烃、取代苯胺和硝基苯酚异构体。整体柱重复性实验表明,6种苯的同系物保留时间和容量因子的相对标准偏差分别小于0.61%和0.30%(n=8)。不同批次的整体柱的保留时间和容量因子的相对标准偏差分别小于7.2%和5.6%(n=3)。
【作者单位】：中国计量科学研究院化学所 北京100013(张庆合);厦门出入境检验检疫局技术中心 厦门361012(严丽娟);中国科学院大连化学物理研究所 大连116023(张维冰;张玉奎)
【关键词】：整体柱;毛细管电色谱;双苯基杂化材料
【基金】：科技部“十一五”科技支撑计划(No.2006BAF07B03);国家自然科学基金(No.20775075);人事部留学回国人员科技活动择优项目资助
【分类号】：O657.8
【DOI】：CNKI:SUN:FXHX.0.2008-05-001
【正文快照】：
　　1引言毛细管电色谱(CEC)是结合高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)优势的微分离分析技术,以其分离效率高、选择性好、应用范围广等优势引起广泛关注,其中CEC柱技术是重要研究方向之一。由于有机-无机杂化材料避免了传统聚合物和硅胶基质材料的不足,同时具有制备技术和功能团引