《
分析化学》2008年06期
浊点萃取-高效
液相色谱法同时
测定人尿中的4种抗凝血鼠药
孟庆玉;黎源倩;邹晓莉;郑波
建立了基于
浊点萃取同时测定人尿中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆和溴鼠灵的反相高效液相色谱法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了色谱测定条件,优化了浊点萃取参数。5mL尿样中加入0.030gNaCl,30μL甲酸和5%(w/v)TritonX-114400μL,50℃萃取15min,4种目标物的萃取效率能达到85%以上。在选择的色谱条件下,以V(甲醇)∶V(1%甲酸)=90∶10为流动相,待测组分经反相C18色谱柱分离,于306nm波长处用二极管阵列
检测器检测,10min可完成分析。4种鼠药中杀鼠醚在0.01～5.0mg/L,其余3种在0.02～5.0mg/L范围内呈良好的线性关系(r≥0.997);尿样的
标准加入回收率为71.2%～114.5%;相对标准偏差小于7.0%。对于5mL尿液,富集相用50μL甲醇稀释,萃取浓缩因子可达到28倍。定量检出浓度分别为:杀鼠灵0.016mg/L,杀鼠醚0.001mg/L,溴敌隆0.005mg/L,溴鼠灵0.003mg/L。本法简便快速、灵敏可靠、绿色
环保,能满足鼠药中毒应急检测的要求。
【作者单位】：四川大学华西公共卫生学院卫生检测教研室;四川大学华西公共卫生学院卫生检测教研室;四川大学华西公共卫生学院卫生检测教研室;四川大学华西公共卫生学院卫生检测教研室 成都610041郑州市疾病预防控制中心;郑州450053;成都610041;成都610041;成都610041
【关键词】：浊点萃取;高效液相色谱法;非离子表面活性剂;抗凝血杀鼠剂;尿样
【基金】：郑州市科技发展计划资助项目(No.200619-58)
【分类号】：R446.1
【DOI】：CNKI:SUN:FXHX.0.2008-06-014
【正文快照】：
1引言杀鼠灵(3-(1-丙酮基苄基)-4-羟基香豆素)、杀鼠醚(4-羟基-3-(1,2,3,4-四氢-1-萘基)香豆素)是第一代高毒性的抗凝血杀鼠剂,溴敌隆(3-[3-(4-溴联苯基)-3-羟基-1-苯基-1-丙基]-4-羟基香豆素)、溴鼠灵(3-[3-(4′-溴联苯基)-1,2,3,4-四氢-1-萘基]-4-羟基香豆素)是第二代抗凝血
