《
色谱》2008年02期
反相离子对高效
液相色谱法分离金属配合物{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]_3}~(2+)
几何异构体 朱维晃;吴丰昌;黄廷林
采用反相离子对高效液相色谱法分离
测定了金属配合物{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]3}2+([Fe(PDT)3]2+)的两种几何异构体,研究了流动相中有机改性剂(乙腈、甲醇)的含量、不同种类和浓度的离子对试剂(高氯酸钠和十二烷基硫酸钠(SDS))对色谱分离的影响。并在不同的试验条件下,对所获得的色谱参数(保留因子(k)、分离度、选择性因子等)进行了探讨。在不同种类及浓度的离子对试剂条件下,二元流动相中乙腈的含量与两种几何异构体的lnk之间均呈显著的线性关系。研究进一步发现SDS的浓度变化对异构体的保留因子影响程度更为显著。在上述实验的基础上,引入更能灵活调节洗脱强度和分离度的三元流动相(乙腈/甲醇/水),优化选择了三元流动相中有机改性剂的比例以及离子对试剂的种类和浓度,使得异构体的色谱分离得到了满意的结果。实验结果表明,异构体的峰面积(A)和浓度(C)之间的线性关系良好,面式和经式异构体的
检测限分别为4.28和3.44ng/mL(S/N=3)。
【作者单位】：西安建筑科技大学
环境与市政工程学院 陕西西安710055(朱维晃;黄廷林);中国
科学院地球
化学研究所环境地球化学国家
重点实验室 贵州贵阳550002(吴丰昌)
【关键词】：反相离子对高效液相色谱法;{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]_3}~(2+);金属配合物;几何异构体
【基金】：国家杰出青年基金项目(No.40525011);陕西省
自然科学基金项目(No.2007E241);西安建筑科技大学校内人才基金项目(No.RC0613)
【分类号】：O641.4
【DOI】：CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-02-024
【正文快照】：
金属配合物及其异构体的色谱分离已有大量的研究报道[1-7],Fe(Ⅱ)与3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪(PDT)生成的配合物存在两种几何异构体[8],但目前国内外还未见用高效液相色谱法(HPLC)来直接分离测定这两种几何异构体的报道。鉴于此,本文选用了二元及三元流动相体系,考察