《
色谱》2008年01期
同位素稀释气相色谱-离子阱二级
质谱法
测定牛奶中残留的二恶英类
多氯联苯 丁罡斗;李翔;刘汉霞;仲维科;贺银凤;张垚;孙毅之
建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的
分析方法。样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定。目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4∶4∶2)混合溶剂在150℃和10.3MPa条件下循环提取,再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合柱净化及正己烷洗脱,最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35eV)多反应监测模式
检测,同位素稀释内标法定量(定量离子为[M+2-72]+和[M+2-70]+)。12种化合物的
标准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,线性范围为0.2~400pg/μL;同位素内标的回收率范围为39%~129%,相对标准偏差为5%~22%;方法的检出限(以脂肪含量计)为3~11pg/g。
【作者单位】：
中国检验检疫
科学研究院;中国检验检疫科学研究院;中国检验检疫科学研究院;中国检验检疫科学研究院;内蒙古农业大学
食品科学院;中国检验检疫科学研究院;中国检验检疫科学研究院 北京100025;内蒙古农业大学食品科学院;内蒙古呼和浩特010018;北京100025;北京100025;北京100025;内蒙古呼和浩特010018;北京100025;北京100025
【关键词】：气相色谱-离子阱二级质谱;同位素稀释;多氯联苯残留量;牛奶
【基金】：国家
自然科学基金(No.20475051);国家质量监督检验总局课题(2006IK156)资助项目
【分类号】：TS252.7;O657.63
【DOI】：CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-01-005
【正文快照】：
二恶英类多氯联苯(DL-PCB s)是一类与二恶英毒性作用机制相似的持久性有机
污染物,它们的
化学性质稳定且很难被
生物降解。DL-PCB s可通过食物链浓缩放大后被人体吸收而对人体健康产生巨大的危害作用(致癌、致畸、致突变等)[1],因此食品中DL-PCB s残留问题备受国际社会关注。世界