《
色谱》2008年01期
高效
液相色谱法考察银杏内酯B与其
衍生物的变化规律
袁传勋;潘见;胡学桥;徐靖;开桂青
通过半制备色谱柱从银杏内酯B(GB)中分离出一种衍生物。高效液相色谱结果显示:该衍生物色谱峰的保留时间是GB的3.0倍左右;紫外
光谱结果显示:该衍生物的最大紫外吸收波长为212.1nm,最大吸光值为2.29×104,大约是GB的最大吸光值的100倍,说明是π→π*电子跃迁的结果,表明其分子结构中存在共轭双键;高效液相色谱-质谱
分析结果显示:该衍生物在正离子模式下产生的分子离子峰为m/z429.1(M+Na)+,负离子模式下产生的分子离子峰为m/z405.2(M-H)-,与GB的分子离子峰质荷比相差18,且与GB具有相似的解离模式。GB对热稳定,而该衍生物对热相对不稳定。pH对两者的关系影响不大,当pH值逐渐增高时,衍生物的开环速度比GB快。溶剂和温度的综合作用对衍生物的稳定性影响更加显著,GB在聚乙二醇溶液中分别于50℃下保存15h和120℃下保存4h后其中的衍生物峰全部消失;将该溶液于120℃下保存4h后分析,除有主峰GB外,在保留时间为1.2~3.0min范围还伴随有小峰出现,这说明衍生物处于高能态,GB相对较为稳定,两者共存,且相互转化;在特定条件下衍生物能全部转化为GB。
【作者单位】：合肥工业大学农产品生物化工
教育部工程研究中心 安徽合肥230069
【关键词】：高效液相色谱法;紫外检测;示差
折光检测;质谱检测;银杏内酯B;衍生物
【基金】：国家
自然科学基金重点项目(20136020);教育部科技创新工程重大项目培育基金项目(7074027)
【分类号】：O657.72
【DOI】：CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-01-013
【正文快照】：
银杏内酯B(g inkgo lide B,GB)为银杏叶的主要有效成分,因具有高度专属性拮抗血小板活化因子(p late let activating factor,PAF)的作用和多种显著的药理活性而有着良好的
临床应用前景[1-5]。Furukaw a[6]于1932年首次从银杏叶中分离得到了萜内酯化合物;M aruyam a[7,8]于1967