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FDA虾中氯霉素含量的LC-MS-MS定量分析_中文译文

上一篇 / 下一篇  2007-08-23 16:01:38/ 个人分类:食品安全和药残分析

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FDA实验室(国家食品和药品管理局太平洋地区实验室-西北部)接受了一项任务,测试化学品残留物实验室佛罗里达农业和消费者服务部开发的一种方法之有效性。这是一种液相色谱质谱联用分析(LC/MS/MS 方法,定性、定量检测氯霉素CAP)在虾中的次十亿分率(ppb)水平。虾与干冰研磨成粉,用乙酸乙酯萃取后,用氮气蒸发,再用己烷/氯化钠水溶液进行处理,然后再用乙酸乙酯萃取、蒸发之后,溶于甲醇水溶液,最后进行液相色谱/质谱(LC/MS)分析。采用乙酸-醋酸氨-乙腈-水流动相,将氯霉素从C18液相色谱柱中洗提,大约12.2 分钟。质谱仪可进行负离子模式操作,采用精选反应监视,在亲代离子m/z = 321时,可产生四种主要子代离子,分别为m/z = 257194 176 152 m/z 152峰的峰宽可用来作定量。氯霉素线性图的值在0.5010.0 毫微克/毫升之间。虾的组织通过0.100.250.50 1.0 毫微克/毫升的氯霉素得以强化,总恢复率为85%92%85%102 %,其可重复性测定(RSD)值分别为9.4%1.6%3.1%2.5%,定量限(LOQ)为每克虾0.3毫微克氯霉素(0.3 ppb),检测限(LOD)估计为0.08 ppb



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TAG: fda兽药残留氯霉素食品安全cap药残检测

 

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