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天津大学分析测试中心测试样品送样要求

上一篇 / 下一篇  2011-12-13 09:25:43/ 个人分类:测试服务

 
  为了提高分析中心仪器的使用效率、保证分析测试质量,并向您提供满意的服务,也 同时为了实验室工作人员的健康和仪器的安全,请您在送样之前仔细阅读以下各仪器对送检样品的要求。在送样单上对具有毒性、腐蚀性、刺激性、易燃、易爆、放射性、磁性等对人员和仪器有害的样品(包括溶剂和分散介质)作出说明,在此对您的的合作表示感谢。 

1. 环境扫描电子显微镜:
  送检样品为干燥的块状、片状、纤维状及粉末状的固体。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。本仪器的环境模式原则上可对含水样品进行直接观测,观察图像的样品应预先喷金膜。一般情况下,样品尽量小些 。粉末样品每个需1克左右。纳米材料一般需超声波分散,并喷涂超细微金膜。成份分析样品需镀碳膜。一般情况下 , 样品体积不宜太大(≤ 5x5x2mm较适合)。

2.场发射透射电镜:
  场发射透射电镜的场发射电子枪的亮度是钨灯丝电子枪的1000倍,真空度也高出1000倍,电子束照射样品所产生的温度很高,为保证场发射枪灯丝具有较长的寿命,以及镜筒和各级透镜的洁净,对检测样品有特殊的要求。低熔点的材料如锡、钼等会产生相变和蒸镀效应,请勿预约电镜测试。
  在电子束照射下会分解或释放出气体的样品及有机物、高分子、磁性材料,有可能造成镜筒的污染,请勿预约电镜测试。

3. 透射电子显微镜:
  受电镜加速电压及其制样设备的限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。对于粉末状样品,如果团聚严重,一般使用超声波分散可达较好的效果,用户最好提供研磨好的样品。其它样品的制备方法主要有物理化学减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。用户可在分析中心管理人员的指导下完成减薄过程中的部分或全部工序,分析中心酌情收取制样费。

4. X- 射线粉末衍射仪:
  送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定),粉末粒度<100μm;块状样品要求具有一个面积小于1.8cm x 1.8cm 的近似平面,厚度<1cm;薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于1.8cm x 1.8cm ;其它样品可咨询本实验室。 

5.液体核磁共振波谱仪:
(1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。 
(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)请于说明。

6.固体核磁共振波谱仪:
  送检样品应为干燥、不吸潮、不导电、不含铁磁性物质的均匀粉末。样品应性质稳定,在高速旋转或受到强电磁辐射时不暴炸。样品体积应大于0.5cm3。

7.物理性能测量系统: 
  PPMS-9 物理性能测量系统,进行不同的配置后,可以进行不同目的的物理性能测量,包括物质的电学性质、磁学性质、热学性质等。
不同的测量对样品的要求差别很大。需要具体讨论,大体上的要求如下:样品必须为干燥固体,应有一定的化学、物理稳定性,在真空中不会挥发,无放射性和腐蚀性。样品体积不宜太大,请注明样品包含什么元素。

8.原子吸收光谱仪:
  送检样品应为液体或干燥固体,溶液体积不少于10ml,固体质量不少于0.2克。

9.色谱仪:
(1) 气相色谱 - 质谱联用仪:
气相色谱仪均使用毛细管柱。
进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
(2) 气相色谱仪:
能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过 300 ℃,不能直接进样的,需经前处理。 
(3) 液相色谱仪:
样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分和所用溶剂。 

10. 紫外 - 可见吸收光谱仪:
(1)样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;
(2)固体样品量 > 0.2 g ,液体样品量 > 2 ml 。

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