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棉酚检测

上一篇 / 下一篇  2012-02-15 13:38:34

【关键词】进口标准食品添加剂检测 薄层色谱  标准物质 工作对照品 标准菌株

      内容摘要:棉子中含有毒性物质棉酚,在制油过程中,有一部分转入棉子油或经碱炼后的食用植物油,还可能转入以棉子饼为原料酿造的棉子酱油中。棉酚检测方法有定性化学反应法、紫外分光光度法、苯胺显色分光光度法.
棉酚检测
棉子中含有毒性物质棉酚,在制油过程中,有一部分转入棉子油或经碱炼后的食用植物油,还可能转入以棉子饼为原料酿造的棉子酱油中。棉酚检测方法有定性化学反应法、紫外分光光度法、苯胺显色分光光度法、
定性化学反应法
l.试剂
①95%乙醇。
②SnCl。粉。
2.检测步骤
取5mL棉子油样于分液漏斗中,加10mL 95%乙醇,振摇,静置分层,乙醇层转于试管中;在比色管中加O.1gSnCL粉,加0.5 mL乙醇提取液,混匀,呈暗红色为棉酚阳性。
3.说明
棉酚与SnCl4作用,生成暗红色化合物,专一性较强,反应快、灵敏,也可用SnCl,加热显色。
紫外分光光度法
1.原理
样品中棉酚经丙酮提取后,在紫外波长378nm处有最大吸收,其吸光度与棉酚含量成正比,经与标准比较定量。
2.仪器
紫外分光光度计。
3.试剂
①70%丙酮。
②棉酚标准贮存液(1:mg·mL):称取棉酚标准品O.1000g于100mL容量瓶中,加70%丙酮溶解并定容至刻度。
③棉酚标准应用液(50mg·mL):用70%肉削稀粹足谷。
4.标准曲线制备
取棉酚标准应用液(50pg·ml)O.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0·8mL、1·OmL分别于10ml比色管中,各加70%丙酮至刻度,混匀,10min后用lcm石英比色皿,TiF:378nm处,零管调零比色,分别记录吸光度,绘制标准曲线。
5.检测步骤
取1g样品于具塞锥形瓶中,加20mL70%N,振荡30min,置冰箱中过夜,取上清液,过滤,取滤液于1cm石英比色皿,波长378nm,70%N,样品测吸光度。根据样品的吸光度,即可从标级1:3中棉酚含量。
6.计算
7.说明
①本法检测的是油样中的游离棉酚含量。
②本法用丙酮提取游离棉酚时,常有其他成分干扰而影响分析结果。
苯胺显色分光光度法
1.原理
样品中的游离棉酚经丙酮提取后,在乙醇中与苯胺生成黄色化合物,与标准比较定量。
2.仪器
分光光度计。
3.试剂
①乙醇。
②苯胺。
③其他试剂同紫外分光光度法。
4.检测步骤
取1g样品于具塞锥形瓶中,加20mL 70%NN,振荡30min,置冰箱中过夜,过滤于试管中,取2mL滤液于10mL比色管中,加3 mL苯胺,混匀,于80℃水浴中加热15min,加乙醇至15 min后,用lcm比色皿,空白管调零,于波长445nm处测吸光度(同时做空白试验)。



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