高效液相色谱仪常见故障的判断与解决
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下一篇 2012-04-20 11:48:54
高效液相色谱仪一直以来就备受广大实验室爱好者的宠爱,操作简单、高效、结果完美。但总会遇到仪器发生这样那样的问题,这里就为大家讲解部分
高效液相色谱仪常发生的问题及相对应的解决方案。
(一)高效液相色谱仪保留时间变化
1、柱温变化柱恒温——必要时需配置恒温箱
2、等度与梯度间未能充分平衡——至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
3、缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液
4、柱污染——每天冲洗柱
5、柱内条件变化——稳定进样条件,调节流动相
6、柱快达到寿命——采用保护柱
(二)高效液相色谱仪保留时间缩短
1、流速增加检查泵——重新设定流速
2、样品超载——降低样品量
3、键合相流失流动相PH值保持在3~7.5——检查柱的方向
4、流动相组成变化——防止流动相蒸发或沉淀
5、温度增加柱恒温
(三)高效液相色谱仪出现肩峰或分叉
1、样品体积过大——用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
2、样品溶剂过强——采用较弱的样品溶剂
3、柱塌陷或形成短路通道——更换色谱柱、采用较弱腐蚀性条件
4、柱内烧结不锈钢失效——更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
5、进样器损坏——更换进样器转子
(四)高效液相色谱仪鬼峰
1、进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗
2、样品中未知物——处理样品
3、柱未平衡——重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)
4、三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱)每天新配——用抗氧化剂
5、水污染(反相)——通过变化平衡时间检查水质量,
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