PH计的校准和电极保养

　　酸度计简称pH计，由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差，从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性。

　　一、正确使用与保养电极

　　目前实验室使用的电极都是复合电极，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍：

　　⒈复合电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。

　　⒉使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。

　　⒊测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极

　　⒋清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。

　　⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。

　　⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。

　　⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。

　　二、标准缓冲液的配制及其保存

　　⒈pH标准物质应保存在干燥的地方，如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。

　　⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量，则可以用普通蒸馏水。

　　⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释，以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器，除了应倒干净以外，还应用蒸馏水多次冲洗，然后将其倒入配制的pH标准溶液中，以保证配制的pH标准溶液准确无误。

　　⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月，如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

　　⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸，降低其pH值。

　　三、pH计的正确校准

　　pH计因电计设计的不同而类型很多，其操作步骤各有不同，因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中，校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值，从中可以看出校准的重要性。

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　　标准pH┄┄┄校准前误差(pH)┄┄┄校准后误差(pH)

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　　13.000 ┅┅┅ 00.0600 ┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000

　　12.000 ┅┅┅ 00.0450 ┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005

　　11.000 ┅┅┅ 00.0500 ┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0010

　　10.000 ┅┅┅ 00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000

　　9.000 ┅┅┅ 00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005

　　8.000 ┅┅┅ 00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005

　　7.000 ┅┅┅ 00.0015 ┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000

　　6.000 ┅┅┅ -00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅-00.0005

　　5.000 ┅┅┅ -00.0105 ┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005

　　4.000 ┅┅┅ 00.0150 ┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000

　　3.000 ┅┅┅ -00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000

　　2.000 ┅┅┅ -00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅ -00.0003

　　1.000 ┅┅┅ -00.0350 ┅┅┅┅┅┅┅┅ -00.0001

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　　尽管pH计种类很多，但其校准方法均采用两点校准法，即选择两种标准缓冲液：一种是 pH7标准缓冲液，第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性，则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性，则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计，应在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮，pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后，在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计，则不需反复调节，因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值，如科立龙公司的KL-016型pH计等。

　　其次，在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下，标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示：

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　　温度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2

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　　10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33

　　15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28

　　20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23

　　25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18

　　30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14

　　40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01

　　50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02

　　50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02

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　　校准工作结束后，对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一，仪器则需要重新标定：

　　⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时.

　　⑵电极在空气中暴露过久，如半小时以上时.

　　⑶定位或斜率调节器被误动;

　　⑷测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后;

　　⑸换过电极后;

　　⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间，且距pH7又较远时，再来一遍。