苯丙氨酸淂测定方法

　　苯丙氨酸淂测定方法：

　　方法名称： 苯丙氨酸原料药—苯丙氨酸的测定—电位滴定法

　　应用范围： 本方法采用滴定法测定苯丙氨酸原料药中苯丙氨酸的含量。

　　本方法适用于苯丙氨酸原料药。

　　方法原理：

　　供试品加无水甲酸溶解后，加入冰醋酸，用高氯酸滴定液进行电位滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算苯丙氨酸的含量。

　　试剂：

　　1. 冰醋酸

　　2. 无水甲酸

　　3. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　4. 结晶紫指示液

　　5. 基准邻苯二甲酸氢钾

　　仪器设备： 电位滴定仪

　　试样制备：

　　1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　配制：取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸(70~72%)8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为 0.01%~0.2%。

　　标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

　　2. 结晶紫指示液

　　取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

　　操作步骤： 精密称取供试品约0.13g，加无水甲酸3mL溶解后，加冰醋酸50mL，照电位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.52mg的C9H11NO2。