原子吸收光谱仪检测铜离子

　　原子吸收光谱仪检测铜离子

　　原子吸收光谱法适用于工业循环冷却水中铜含量为0.5～10mg/L的澜定.也适用于各种工业用水、原水及生活用水中铜含量的测定。

　　1.方法提要

　　水样经雾化喷人空气—乙快火焰中原子化，在原子蒸气中铜原于处于基态状态。以铜特征线(共振线)324.7nm为分析线，测定吸光度。

　　2.试剂和材料

　　①硝酸。

　　②硝酸溶液：1十1

　　③硝酸溶液：1十499

　　④铜标准镕液。

　　a.铜标准溶液I：称取铜丝〔高纯〕1.000g，精确至0.0002g，放人200mL烧杯中，加入50.0mL水和1.0mL(1十1)硝酸镕液，在电炉上缓慢加热使铜丝完全溶解，赶尽氮的氧化物，冷却后用(1十499)硝酸溶液稀释至1000mL容量瓶中，摇匀，此溶液1.00mL含1.00mg 铜。

　　b.铜标准溶液II：移取铜标准溶液I 5.0mL，放人100mL容量瓶中，用(1十499)硝酸溶液稀释至刻度，此溶液1.00mL含0.050mg铜。

　　3.仪器和设备

　　原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器，

　　原子吸收光谱仪，应配有铜空心阴极灯，空气—乙炔预混合燃烧器，背景扣除校正器(推荐使用连续光谱氘灯扣除背景)、打印机或记录仪等。

　　所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标：

　　①检测限：在测量工业循环冷却水样品中，铜的检测限应小于0.05mg/L。

　　②工作曲线线性：工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值，应不小于0.7。

　　③最低精密度要求：工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标淮偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%;浓度最低的标淮溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光废的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5%。

　　4.工作条件的选择

　　按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长324.7nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等，仪器开机点火后需稳定5～10min方能进行测定。

　　5.测定步骤

　　(1)试祥的制备

　　取现场水样约500mL，加入浓硝酸酸化至pH值1左右(每升水祥加入2.0mL浓硝酸)。当水样中悬浮物较多时，需用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶中(试样最长时间可放置2周)。

　　(2)工作曲线的制作

　　移取铜标准溶液II 0.0mL(空白).1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL放置50mL容量瓶中，用(1十499)硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，此标准系列含铜的浓度为0.0mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，放在仪器的最佳工作条件下，于波长324.7nm处，以空白调零，测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铜含量mg/L为横坐标，绘制出工作曲线。

　　(3)测定

　　用移液管移取试样溶掖25.0mL，放置于50mL容量瓶中，用(1十499)硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。按工作曲线的制作中同等仪器条件，以空白调零，测定其吸光度，从工作曲线中查出相对应的铜含量mg/L。

　　6.分析结果的表述

　　以铜离子质量浓度表示的铜含量ρ1(mg/L)按下式计算：

　　ρ1=ρ×(f×50/V0)

　　式中ρ——从标准曲线中查得铜的浓度，mg/L;

　　f——酸化后试祥体积(mL)与所取水样体积(mL)之比;

　　V0——所取试样溶液的体积，mLl

　　50——测定时试样稀释后的溶液总体积，mL。