生活饮用水及水源水中汞的测定

1.氢化物发生—原子荧光法

1.1.1主题内容和适用范围

本方法规定了用原子荧光法测定生活饮用水及水源水中汞的含量。

本方法适用生活饮用水及水源水中汞的测定。

本方法最低检测质量为2.0ng。若进样5ml测定，最低检测质量浓度为0.4μg/L

1.1.2方法提要

在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，消解试样，使所含汞全部转化为二价无机汞，用盐酸氢胺还原过剩的氧化剂，再用氯化亚锡将二价汞还原为单质汞，用氩气作载气将其带入原子化器，形成的汞蒸气被光辐射激发，产生共振荧光。在低浓度范围内，荧光强度与汞的含量成正比。

1.1.3试剂

1.1.3.1硫酸(ρ20=1.84g/ml)

1.1.3.2溴酸钾[c（1/6KBrO3）=0.100moL/L]—溴化钾（10g/L）溶液：称取2.784g溴酸钾（KBrO3）和10g溴化钾（KBr），溶于纯水中并定容至1000ml。

1.1.3.3盐酸氢胺（120g/L）—氯化钠（120g/L）溶液：称取12g盐酸氢胺和12g氯化钠，溶于纯水稀释为100ml。如试剂空白过高，以每2.5L/min的流量通入氮气或净化的空气30min。

1.1.3.4氯化亚锡溶液（100g/L)：称取10g氯化亚锡（SnCl2.2H2O），先溶于10ml盐酸（ρ20=1.19g/ml）中，必要时可稍加热，然后用纯水稀释至100ml。如果试剂空白高，以2.5L/min的流量通入氮气或净化的空气30min。

1.1.3.5汞标液准贮备溶液[ρ（HG）=100μg/mL]：称取0.1353g经硅胶干燥器放置24h的氯化汞（HgCl2),溶于重铬酸钾硝酸溶液（0.5g/L），并将此溶液定容至1000mL。

1.1.3.6汞标准使用溶液[ρ（HG）=0.05μg/mL]临用前吸取汞标准贮备溶液（1.1.3.5）10.00ml小于100ml容量瓶中，用含有重铬酸钾（0.5g/L）—硝酸溶液（1+19）稀释至刻度。成为ρ（Hg）=10μg/mL。再吸取此溶液5.00mL小于1000mL容量瓶中，用重铬酸钾（0.5g/L）—硝酸（1+19）溶液定容。

1.1.4仪器

无色散原子荧光分析仪：配汞特种空心阴极灯。

1.1.5分析步骤

1.1.5.1样品测定

A 吸取50.0mL水样于100mL容量瓶中，加2.0mL硫酸（1.1.3.1）摇匀。加4.0mL溴酸钾—溴化钾溶液（1.1.3.2）摇匀后室温（若室温低于20℃可用水浴加热）下放置10min；滴加盐酸氢胺—氯化钠溶液（1.1.3.3）至黄色退尽，最后加纯水至100mL。

B调整好仪器工作条件

C于汞蒸气发生器加入2.0mL氯化亚锡溶液（1.1.3.4），通入氩气，随后向汞蒸气发生器中注入5mL试样，立即盖了磨口塞，测量荧光强度。

1.1.5.2工作曲线的绘制

A吸取汞标准使用溶液（1.1.3.6）0,0.20,0.50,1.0,2.5,5.0,10.0mL于一系列50mL容量瓶中，补加盐酸溶液（1+9）至刻度。以下操作同样品测定。

B以容量瓶中汞的含量（μg）为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制工作曲线。

1.1.6计算

ρ（Hg）=m/v

式中：ρ（Hg）—水样中汞的质量浓度，mg/L；

      m—从工作曲线上查得的汞的含量，μg；

      V—水样体积，mL。

1.1.7精密度和准确度

    在同一个实验室对含水量有Hg0.26μg/L，1.20μg/L及2.01μg/L的水样进行多次测定，其相对标准偏差分别为7.5%，1.8%，1.0%；

    水样多次加标测定，加入50ng，100ng时平均回收率分别为101.9±1.7%，100.7±1.2%。