甲醇测定化学法
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下一篇 2012-06-08 15:09:48
化学法
甲醇(CH3OH)分子量32.04,是简单的一元醇。无色、易挥发、能与水和大多数有机溶剂互溶。
甲醇具有一定毒性,特别对人的眼睛危害较大,接触过量的甲醇往往能造成双目失明,甲醇在香水及喷发胶系列产品中为限用物质,国家卫生标准规定其含量不能超过0.2%(V/V)。
甲醇的测定方法有气相色谱法和比色法等。气相色谱法简单、快速、准确,已订为国家标准(GB7917.4一87),但国内目前实验室条件不同,没有气相色谱仪的实验室,可用化学法测定甲醇含量。此方法对仪器设备要求简单,方法精度可以满足化妆品卫生标准要求。
1 应用范围
本法适用于测定香水类及喷发胶系列化妆品中的甲醇。
本法最低检测量0.02%(V/V)。
2 原理
含乙醇的化妆品中的甲醇在蒸馏时,乙醇、甲醇一起被蒸出。蒸出物中的甲醇在酸性条件下被高锰酸钾氧化成甲醛,甲醛在浓硫酸中与变色酸共热,生成紫红色水溶性化合物,于波长580nm处比色定量(1)。
3 试剂
3.1 甲醇(99.5%):优级纯。
3.2 乙醇(不含甲醇):优级纯。
3.3 碳酸钾:分析纯。
3.4 石油醚:分析纯。
3.5 饱和氯化钠溶液。
3.6 5%(V/V)磷酸溶液。
3.7 75%(V/V)硫酸溶液。
3.8 20%亚酸钠溶液。
3.9 5%高锰酸钾溶液。
3.10 2%变色酸(C10H6O8S2Na2)溶液。(2)
3.11
甲醇标准溶液:吸取1m1甲醇于100ml容量瓶中加水定容,配成含甲醇1%的溶液。再按表2-3-8稀释,配成0.0l%~0.2%的系列。
4 仪器
4.1 分光光度计。
4.2 恒温水浴。
4.3 10?l、20?l微量取样器。
4.4 全玻璃蒸馏装置。
4.5 125ml分液漏斗。
4.6 10ml比色管。
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