室内空气中有机物挥发性化合物(TVOC)测定

上一篇 / 下一篇  2012-06-13 12:12:39

  一、仪器及设备:

  1、气相色谱仪(GC9890-TVOC-FID)

  2、热解吸装置(TD-1)

  3、毛细管色谱柱(SE-30)(50mX0.32mmX2um)

  4、大气采样器(KC-6D)

  5、微量注射器(10ul)一个

  6、玻璃注射器(100ml)一个

  7、密封性进样器(1000ul)一个

  二、试剂及材料

  1、Tenax-TA吸附管一个

  2、标准样品——TVOC浓度分别为(100ug/ml)(1000ug/ml)

  3、输液软管一条

  三、曲线制备(参考)

  用输液软管连接热解吸装置出气口和吸附管,打开氮气(流量为80ml/min)。然后在靠近吸附管的输液软管上,取TVOC标液插进输液软管,把标液注射到吸附管内壁。通氮气5min。取下吸附管,清洗针筒3遍后套入热解吸仪的出气口,关闭氮气,把吸附管套入热解吸仪,于300℃解吸10min。再通氮气(流量为40ml/min)将样品吹放至满100ml的注射器中,拔下注射器,迅速用橡胶帽密封。进样0.8ml。

  曲线各点浓度的确定

  点号0 1 2 3 4 5

  含量(ug)0 2.7 4.5 9.0 18.0 45.0

  量取方法0 100ug/ml取3ul 100ug/ml取5ul 100ug/ml取10ul 1000ug/ml取2ul 1000ug/ml取5ul

  四、计算方法

  根据上表中不同的含量(ug)对应不同的峰面积,可做出相应的标准曲线,由于对二甲苯与间二甲苯在该色谱柱无法分离出来,两者标准曲线合二为一,共有八条标准曲线。

  空气中各物质的浓度按下式计算:

  此主题相关图片如下:

  式中:

  Ci——空气中各物质的浓度,mg/m3;

  S——样品中各物质的峰面积;

  S0——空白管中各物质的峰面积;

  Bs——回归曲线的斜率的倒数,计算因子;

  V0——标准状况下采样体积,L。

  注:

  1、根据所用标准采集所需要的空白样品。如采集室外空气空白样品,应与采集室内空气样品同时进行,地点宜选择在室外上风向处;如采集系统空白样品,应把采样管带到现场,跟样品一样处理,只是不采集样品。

  2、对其余未识别峰,可以甲苯计。

  空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量计算:

  此主题相关图片如下:

  式中:

  TVOC——标准状态下空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量(mg/m3)。

  五、注意事项

  1、上述浓度点中,点号5可根据实际超标情况酌情增删。

  2、吸附管在使用前,先在热解吸仪(300℃,40ml/min)通氮气,加热30min。防止有其他杂质影响结果。使用前要冷却到室温。

  3、输液软管必须干净,在接入吸附管前先通通氮气,防止软管里残留的杂质进入到吸附管里,为了防止软管与吸附管接口处漏气,必要时可用绳子绑好。

  4、进样如图,注意标液不能接触Tenax填料。否则做出来的结果不准。

  此主题相关图片如下:

  5、为了使吹放到100ml注射器里的标气能更好的混匀,可以把废进样垫里的硬塑料片拆下来,放2-3块到针筒里,等吹放满100ml后,密封好,尽快上下颠覆30遍左右,让硬塑料片反复做落体运动,产生对流,加速混匀。混匀后尽快用密封性进样器插入100ml注射器里置换5遍标气后进样,以减少注射器对标气的吸附。

  6、每次用微量注射器取完标液后,必须用甲醇清洗干净注射器,洗完后把进样杆取出,用洗耳球向注射器吹气把残留的甲醇吹干,防止影响下次进样的准确度以及稀释标液。

  六、方法优点

  最能接近采样状态时做出来的曲线最能体现样品的实际浓度。做曲线能影响结果的因数主要有如下:

  1、采样时Tenax管对TVOC的吸收效率。

  2、热解吸仪对样品中TVOC的热解吸率以及对TVOC的吸附率。

  3、在热解吸完成后,在通氮气将样品吹放至满100ml的注射器中到进样整个过程中,针筒对TVOC的吸附率,以及TVOC在针筒里的均匀程度。

  4、标液样品与气体样品之间在Tenax管吸收效率与热解吸效率之间的差异。

  该方法有以下优点:

  1、标液由液体变成气体并在通氮气的情况下被吹到Tenax管里,由于Tenax填料对甲醇的吸附并不明显,所以被吸附的基本上是标液上的九种物质。状态与采集样品时非常接近。在做曲线时与做样品时,Tenax管对TVOC的吸收效率均相互抵消。计算时可以忽略不计。

  2、由于做曲线时跟做样品时,Tenax管里所含的主要物质基本相同,所不同的只是量的多少,但其热解吸率与热解吸仪对TVOC的吸附率基本不变。所以热解吸效率与吸附率可以相互抵消。计算时可以忽略不计。

  3、热解吸完成后并吹放满到100ml的注射器中到进样整个过程中,由于做样品跟做曲线条件一样。所以针筒对TVOC的吸附率以及TVOC在针筒里的均匀程度均互相抵消。计算时忽略不计。

  注:本法适用于手动进样,也适合于自动进样(具体操作自己独立思考)。建议本法适用于操作气相色谱三个月以上者。


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