内容摘要：多氯联苯(PCB)在工业上用途广泛，能通过多种途径进入人类环境、食品及生态系统，是目前世界上公认的全球性环境污染物之一。特别可怕的是多氯联苯在污染食物后而富集其中，主要累积于鱼、虾、贝类等水产品中，在脂肪中的富集系数可达数千倍至近10万倍。这些食物如经食物链被人食人后，会对人体造成危害。PCB残留检测方法有气相色谱法、高效液相色谱法和气相色谱一质谱法。
多氯联苯残留检测
多氯联苯(PCB)在工业上用途广泛，能通过多种途径进入人类环境、食品及生态系统，是目前世界上公认的全球性环境污染物之一。特别可怕的是多氯联苯在污染食物后而富集其中，主要累积于鱼、虾、贝类等水产品中，在脂肪中的富集系数可达数千倍至近10万倍。这些食物如经食物链被人食人后，会对人体造成危害。PCB残留检测方法有气相色谱法、高效液相色谱法和气相色谱一质谱法。
气相色谱法
样品经有机溶剂提取，层析柱净化、浓缩，注入GC仪，在色谱柱中分离出被检样液中各组分，依次进人电子捕获检测器，各组分浓度产生相应的电信号，记录响应信号，或自动报出各组分的PCB含量。
1.仪器
GC仪(具电子捕获检测器)。
2.试剂
①正己烷及石油醚。
②浓HzS04。
③无水Naz804(550 oc高温灼烧，贮于干燥器中)。
④硅胶：(层析用，60~100目)360℃烘烤10~12 h，冷却，加3%水，振荡2 h，贮于干燥器中。
⑤PCB标准贮存液(100 ttg·mL-1)：准确称取不同PCB化合物标准品0.0010 g，分别置于100
mL容量瓶，用正己烷稀释定容至刻度。PCB标准应用液(0.20ug/mL)。
3.仪器工作条件
①电子捕获检测器。
②玻璃色谱柱：(2m×3 mm)，装填Chromosorb wAw
DMCS(80~100目)，2.8%OV-210+0.23%OV-17或装填3%OV-101、Chromosorb wAw DMCS(80~100目)。
③柱温210℃，检测器温度250℃，汽化室温度230℃。
④载气：N2(99.99 9/6)，流速50 mE/min。
⑤进样量：5～10 iLL。
4.检测步骤
准确称取5 g样品于研钵中，加无水NazS04 20 g，研磨成千粉状，移入具塞锥形瓶中，加正己烷40 mL，振荡30
min，过夜，过滤，用正己烷10 mL洗残渣2次，合并滤液于离心管中，浓缩至5 mL，转入离心管中，加浓HzS04 5 mL，振摇，3 000
r/min离心15 min，取提取液1mL，置于层析柱中(柱上下层为无水NazSO。，1 cm厚，柱中为2 g硅胶)，用正己烷7
mL淋洗，流速30滴/min，淋洗液浓缩至1 mL。取浓缩液2弘L注入GC仪(同时做空白试验)。
5.标准应用液
分别取PCB标准应用液2弘L导入GC仪，用PCB各化合物主要峰之和计算定量。
6.计算
7.说明
①色谱柱也可采用毛细管柱B5(30m×O.32 mm，1.O tim)。
②硅胶层析柱，以湿法装柱，可排除有机氯农药的干扰。
③硅胶的品种、目数及减活后存放时间，对吸附效果有一定影响。
④油脂量在0.2 g以上，就采用硫酸磺化处理。
⑤也可用F10risil层析柱净化样液，将Florisil 4 g(用月桂酸值调整，J.AOAC 51，29，1968)加至长300 mm、内径10
mm玻璃管中，上端加2 cm厚的无水硫酸钠，还可用硅藻土与硅胶装层析柱净化提取液。
