稻谷中三环唑残留量测定方法

　　1 主题内容与适用范围

　　本标准规定了稻谷中三环唑的残留量测定。

　　本标准适用于稻谷中三环唑的残留量测定。

　　本方法最低检出限为10ng。

　　2 原理

　　三环唑经有机溶剂提取，纯化后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。

　　3 仪器

　　3.1 带有火焰光度检测器的气相色谱仪。

　　3.2 小型电动粉碎机。

　　3.3 旋转蒸发器。

　　3.4 250mL索氏抽提器。

　　3.5 500W电热套。

　　3.6 全玻璃蒸馏装置。

　　3.7 1.5cm(内径)×25cm玻璃层析柱。

　　3.8 小型电动出糙机。

　　4 试剂

　　4.1 乙酸乙酯(分析纯，重蒸)。

　　4.2 二氯甲烷(分析纯，重蒸)。

　　4.3 甲醇(分析纯，重蒸)。

　　4.4 丙酮(分析纯，重蒸)。

　　4.5 中性氧化铝100～200目(430℃活化6h，用前于130℃烘4h，加8%水脱活)。

　　4.6 无水硫酸钠(分析纯，150℃烘4h)。

　　4.7 99.8%三环唑纯品。

　　5 操作方法

　　5.1 提取和纯化

　　5.1.1 样品(米25g，稻壳12.5g)分别用滤纸包装放入索氏抽提器，加100mL乙酸乙酯浸泡过夜后，抽提6h，提取液经无水硫酸钠转入浓缩瓶，旋转浓缩近干。

　　5.1.2 纯化

　　柱层析：从下至上分别装入玻璃纤维少许，2cm无水硫酸钠，10g中性氧化铝，2cm无水硫酸钠。先用25mL二氯甲烷预淋，然后用25mL二氯甲烷转移浓缩液，再加20mL×2二氯甲烷淋洗，弃去洗脱液，最后加60mL二氯甲烷-甲醇(99∶1V/V)淋洗、接收淋洗液、浓缩、旋转蒸发近干，用丙酮洗出，浓缩(氮气吹)定容至3～5mL，待测。

　　5.2 色谱条件

　　5.2.1 色谱柱：4mm(外径)×1m玻璃柱，内装涂渍1%PEG的Chromosorb W-HP 80～100目，担体。

　　5.2.2 温度：柱温228℃;汽化室245℃;检测室230℃。

　　5.2.3 气流(mL/min)：氮气57;氢气68;空气120。

　　5.2.4 记录纸走速：4mm/min。

　　5.2.5 保留时间：在上述条件下三环唑的保留时间为7min36s。

　　5.3 测定

　　用外标法定量，先制备系列浓度三环唑标准曲线，使峰的响应呈线性关系。

　　标准溶液：精确称取三环唑纯品2mg，用丙酮配成2×10-5g/mL的工作液，找出适合样品含量及回收率的线性范围，测得不同浓度三环唑标准液的峰高，同时取样品溶液(与标准溶液进样量同)注入气相色谱仪中，以测得的峰高与标准品相近的峰高相比，求得样品中三环唑的含量。

　　6 计算

　　

　　式中：X——样品中三环唑含量，mg/kg;

　　h2——样品的峰高，mm;

　　h1——标准样品的峰高，mm;

　　A——进入的标样中三环唑含量，?g;

　　V1——丙酮定容体积，mL;

　　V2——进入样品的体积，?L;

　　m——样品质量，g。

　　7 精密度

　　稻米样品实验结果的变异系数小于6%。

　　8 其他

　　糙米中三环唑及标准品三环唑色谱图如下：