滴定法测溶解氧的注意事项

　　1、问：当按照温克勒溶解氧滴定方法操作时我怎样防止在瓶中出现气泡。

　　答：在滴加完试剂盖塞子的时候空气可能会被带入瓶中。如果瓶中有气泡，你的溶解氧测量方法可能会不精确而且会显示出一个高于实际浓度的结果。试着在瓶子上方2到3英寸的高度将塞子落下，或者快速地猛推塞子以避免空气的进入。

　　2、问：我滴加硫酸亚锰和碱式叠氮化碘粉垫的顺序重要吗?

　　答：最好是按照标准方法步骤，这个步骤指定先滴加硫酸亚锰，再立即投加碱式叠氮化碘粉垫。确保样品在滴加完这些试剂之后充分混合。

　　3、问：在使用温克勒滴定方法时我可以保存溶解氧测量的样品吗?

　　答：温克勒滴定法的溶解氧样品按照下面的步骤最多可以保存8个小时：(1) 按照步骤中描述的将样品收集在一个洁净的BOD瓶中。(2) 滴加最开始的2份试剂(硫酸亚锰和碱式叠氮化碘)，或者是1号和2号溶解氧试剂。(3) 迅速盖上塞子并且充分混合。(4) 在暗处水浴温度，或者在暗处10-20℃水封保存。 对于水封：在塞子的周围注入少量的水。把一个BOD的瓶盖放置在瓶子上方然后推压直到它刚好咬接到位置上。贮存完毕后，从需要你滴加氨基磺酸(或者3号溶解氧)试剂的步骤开始进行，然后开始滴定样品。

　　4、问：使用温克勒滴定方法的时候在我的溶解氧样品中没有形成絮状沉淀。我该怎么办?

　　答：在投加最初两份试剂之后静置瓶子几分钟通常会在瓶子底部形成絮状沉淀。然而在高浓度的样品中，例如海水或者是非常冷的样品，不会形成絮状沉淀。如果在5分钟之后还没有形成絮状沉淀，继续下一步骤，滴加氨基磺酸。注意当絮状沉淀从瓶中去除之后不要有絮状物粘在塞子上。

　　5、问：使用温克勒滴定方法我怎样知道我的溶解氧测量结果是不是正确的?

　　答：对任何检测检查结果的最好方法是使用标准溶液代替你的样品。一份标准溶液包含的你要测量的因素的浓度是已知的。如果你测量标准溶液并且你的结果与标准溶液自身的浓度相符合，你可以确信你的装置是正常工作的并且你对检测的操作也是正确的。不过不幸的是，一份已知浓度的溶解氧标准溶液是很难制作的。然而对于温克勒溶解氧测量方法，可以用一份标准高碘酸钾溶液来代替。以相当于10mg/L溶解氧的标准来检查滴定所使用的硫代硫酸钠的浓度。按照程序的正确性检查部分使用标准溶液。如果你的结果是正确的，你可以确信滴定你的样品所用的硫代硫酸钠溶液也会给出一个正确的结果。